液质联用法分析王老吉凉茶中的3种有效成分

建立同时测定王老吉凉茶中的绿原酸、异绿原酸C、甘草酸3种有效成分含量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法.用Agilent Zorbax RRHD Eclipse Plus C18(50mm×2.1mm,1.8μm)色谱柱,以甲醇-0.1%甲酸的水溶液为流动相,流速为0.30mL/min.在电喷雾电离(ESI)模式下,采用的是多重反应监测模式(MRM)进行检测,绿原酸、异绿原酸C、甘草酸的线性范围分别为0.030~4.500mg/L、0.045~4.500mg/L、0.016~2.000mg/L;检出限分别为10、12、3μg/L;3种成分的加样回收率为94.7%~103%,RSD均不大于1.9%.该方法简便、准确、快速、高灵敏度,已成功地用于实际的样品分析.     

藏药革叶兔耳草挥发油的化学成分研究

用水蒸气蒸馏法提取藏药革叶兔耳草的挥发油,用气相色谱-质谱联用技术并结合计算机检索,首次分析了滇产革叶兔耳草挥发油的化学成分.从中鉴定出了59个成分,并用面积归一法测定了各种成分的相对质量分数,占总峰面积的82.38%.革叶兔耳草挥发油的主要化学成分为棕榈酸乙酯﹑亚油酸乙酯﹑9-氧代壬酸乙酯﹑二苯胺﹑肉豆蔻酸乙酯﹑正己烷﹑藜芦醛﹑4,4,6-三甲基-2-环己烯-1-醇﹑油酸﹑油酸乙酯﹑植酮﹑香草乙酮﹑硬脂酸乙酯﹑壬酸乙酯﹑十九碳烷以及乙酸香茅酯等.     

超高效液相色谱-质谱法同时测定肉制品中8种β-受体激动剂

目的建立动物源性食品中8种β-受体激动剂的LC-MS/MS检测方法。方法使用乙酸-乙酸铵溶液调节pH为5.2,β-盐酸葡萄糖醛酸苷酶/芳基硫酸酯酶提取,经固相萃取柱净化、浓缩、定容后采用LC-MS/MS进行分析。结果 5~100ng/mL浓度范围有良好的线性关系,各组分相关系数r0.998,加标回收率范围75%~94%。结论该方法灵敏度高、准确、重现性好,适用于肉制品中β-受体激动剂的残留量检测。     

硒化党参多糖的制备及其抗氧化性能研究

以亚硒酸钠和党参多糖为原料合成硒化党参多糖,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定其中硒的质量分数为25.92 mg·g^-1。利用紫外-可见光谱、红外光谱两种表征手段对其结构进行了表征,证实了硒化党参多糖的合成。采用邻二氮菲-Fe²⁺氧化法和邻苯三酚自氧化法测定硒化党参多糖的抗氧化能力,结果表明,在实验设置的质量浓度范围内,硒化党参多糖的抗氧化能力随着质量浓度的增加而增加,且高于党参多糖。2.0 mg·mL^-1的党参多糖和硒化党参多糖对超氧阴离子自由基的清除率分别为47.05 %和54.46 %,对羟基自由基的清除率分别为50.20 %和61.75 %。为进一步研究硒化党参多糖作为抗氧化能力较强的食品和药品的可能性奠定了基础。     

金铃子散抗炎有效部位筛选及质谱表征

目的：筛选金铃子散的抗炎有效部位并对有效部位进行质谱(MS)表征。方法将金铃子散采用梯度极性溶剂石油醚、四氯化碳、三氯甲烷、乙酸乙酯、甲醇及水超声提取,提取物通过二甲苯致小鼠耳廓肿胀实验以确定抗炎有效部位,并对抗炎有效部位采用MS进行初步表征。结果金铃子散石油醚提取物对小鼠耳廓肿胀有明显的抑制作用,MS分析其特征离子峰为m/z102.1、149.2、205.3、279.4、301.5、366.4。结论金铃子散石油醚提取物具有明显的抗炎作用,为金铃子散的抗炎有效部位。     

气相色-质联用法测定食品中腐霉利残留量

建立了气相色谱-质谱法测定食品中腐霉利的快速分析方法。样品用乙腈提取,通过石墨化碳固相萃取柱净化,经DB-5 ms气相色谱柱分离,正电子电离（EI⁺）、选择离子监测模（SIM）为定量离子和定性离子进行MS测定。结果表明,腐霉利添加水平为0.010、0.020和0.040mg/kg 时,回收率为102.8%～111.3%,相对标准偏差小于10%,最低检出限为0.005mg/kg。本方法具有很高的灵敏度和准确度,能够满足食品中腐霉利残留量的快速、高灵敏检测分析。     

白沙蒿挥发油成分研究

白沙蒿全草切碎,经水汽蒸馏,石油醚萃取,提取挥发油,得油率Ｗ＝１．４３％,用ＣＧＣ／ＭＳ／ＤＳ分析技术分离,鉴定出６４种成分,鉴定组分峰面积占全部峰面积的９２．９１％。     

GC/MS分析尿液中的乘晕宁

目的:检验在麻醉抢劫案件中受害人的尿液和血液中麻醉药物成分。方法:通过液-液提取和GC/MS分析。结果:从受害人的尿液中检出乘晕宁成分,血液中未检出。     

饮用水中微量有机污染物质的GC/MS分析

采用XAD树脂富集技术和GC／MS方法,对长沙市某管网末梢水中的微量、痕量有机污染物进行分析,共检出有机污染物38种,其中以氯代化合物、邻苯二甲酸酯类、醇类、杂环类、芳烃为主,并且有5种物质在中国环境优先污染物“黑名单”之列,分别是三氯乙烯、萘、邻苯二甲酸二丁酯、乙苯、1,4-二甲基苯．由于常规水处理工艺无法去除这些对人体有害的物质,因此建议水厂在考虑自身条件的基础上,积极采用活性炭吸附、臭氧氧化以及膜分离等饮用水深度处理技术,生产出更加优质的饮用水．     

水体中有机氯的SPME-GC/MS法检测

通过对水体中有机氯杀虫剂在不同SPME条件的优化实验,建立了有机氯的自动SPME-GC/MS检验方法,方法检测浓度为0.6～100 pg/ml,在ng/ml级线性相关系数r大于0.99,是有机氯快速有效的分析方法.