水中27种有机磷农药GC／MS分析方法研究

本文提出了一种ＧＣ／ＭＳ测定水中２７种有机磷农残物的新方法．水样经液－液（正己烷）萃取后，在萃取液中加入正十二烷作保护剂，经低温浓缩的残留物用ＧＣ／ＭＳ联用仪以ＳＩＭ方式测定．用此法不仅可同时对多种有机磷农残物进行定性与定量，而且对具有色谱峰重叠（即具有相同保留时间）的不同组分也可进行分析和测定．该法对水样中０．０５～１０．００μｇ·Ｌ－１含量水平，其平均回收率在６０．８±０．５％～１３０．３±３．４％之间，检限量为０．０３～０．９５μｇ·Ｌ－１．     

MS VISIO在企业实时数据显示Web页面开发中的应用

将实时数据与流程图结合起来，通过Web的方式发布，实时显示现场的信息，已经成为现代工业的一大热门。根据在基于Web信息集成项目中的实践，探讨了利用Microsoft VISIO开发企业实时数据显示Web页面的方案及关键技术。     

南海海洋红树林种子内生真菌2508号多糖G-22a的研究

从南海海洋红树林种子内生真菌2508号的菌体中提取到多糖G-22a，通过酸水解及GC／MS研究表明，G-22a由鼠李糖、甘露糖和葡萄糖及少量的木糖、核糖醇组成。     

固相萃取-GC/MS法分析黄河济南段河水中有机污染物成分

采用同相萃取-GC/MS检测分析技术,分析黄河水中的有机污染物.检测分析结果表明黄河水源受到了一定程度的污染,黄河原水中共检出有机污染物26种,包括烷烃类、酯类、有机酸、苯系物、醇类、不饱和烃类、含氮化合物、杂环化合物等化合物,其中有3种属于有毒物质.黄河水中相对含量较高的有机污染物是烷烃类、酸类和酯类化合物.     

东北红豆杉的愈伤组织诱导

提取并检测东北红豆杉茎和叶中紫杉醇的含量,茎和叶中均含有微量紫杉醇,茎中含量稍高一些。以茎和叶为外植体,MS为基础培养基,采用10种激素配比在黑暗条件下诱导愈伤组织。综合愈伤组织诱导率、愈伤组织生长状态和愈伤组织传代过程中的褐化情况,2,4-D 1.0 mg.L-1和6-BA1.0 mg.L-1为东北红豆杉茎愈伤诱导和传代的最佳激素配比。低温预处理外植体有利于减轻愈伤组织的褐化情况,但却降低了愈伤组织诱导率。在愈伤组织及培养基中未检测到紫杉醇。     

固体酸催化剂催化葛亭煤的加氢裂解

采用TMSOTf、SbCl5和活性炭制备固体酸催化剂.以环己烷为溶剂,对葛亭煤进行非催化和催化加氢裂解,用石油醚对反应混合物进行溶剂萃取,分别得到萃取物E1和E2,并对两种萃取物进行GC/MS分析.在E1和E2中共检测出200种化合物,可以分为以下8类:芳烃、烷烃、烯烃、酚、酯、酮、其他含氧化合物以及含氮化合物,其中芳烃含量最高;E2中8类产物的含量均高于E1中对应产物的含量,其中芳烃含量差别最大;与E1相比,E2中荼、菲和芘及其同系物的含量均有所提高,在E2中还检测出了角鲨烯和几种茚酚.结果表明,所制固体酸催化剂可促进葛亭煤中Car-Calk和Car-O的断裂.     

HPLC-MS/MS测定大鼠血浆中杨芽黄素的含量

建立大鼠血浆中杨芽黄素的高效液相色谱串联质谱定量分析方法,考察大鼠灌胃给药后,杨芽黄素在其体内的药动学特征。血浆样品经乙腈试剂沉淀蛋白后,取上清液5 μL进样分析。珊瑚菜内酯作为内标物质,采用高效液相色谱串联质谱分析方法,检测大鼠血浆中杨芽黄素的浓度。选择色谱柱为Zorbax Eclipse Plus C₁₈柱(2.1 mm×50 mm, 1.8 μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液(体积比60:40)梯度洗脱;采用电喷雾离子源,在正离子模式下的选择性反应离子监测m/z 268.8→225.9 (杨芽黄素)和m/z 300.9→233.0 (内标杨芽黄素)。杨芽黄素在0.5~200.0 ng/mL范围内线性关系良好;日间、日内精密度相对标准偏差为3.28%~13.12%,准确度相对误差-6.38%~7.60%;基质效应为98.43%~103.57%;提取回收率为93.36%~96.31%。经方法学完整验证,该分析方法可用于大鼠血浆中杨芽黄素的测定及其药动学评价研究。     

EmBIOS:一种支持MSWindows的嵌入式系统BIOS设计

提出一种兼容工业规范的嵌入式BIOS设计EmBIOS,支持嵌入式系统运行MS Windows等操作系统。以中断服务为单位,对全系统模拟器BIOS进行划分可得到中断服务例程集。将中断服务例程集扩展、移植到传统嵌入式固件环境,EmBIOS既能利用现有嵌入式固件初始化系统,又可提供桌面操作系统所需中断服务。EmBIOS正确性和兼容性在PKUnity86 FPGA原型系统中通过运行典型操作系统及应用软件得到了验证,并应用于真实芯片系统。实验表明,EmBIOS具备可移植性,并能提供与商业BIOS相当的启动速度。     

不同溶剂中超声波辅助萃取酸浆果籽油脂 及GC/MS成分分析

分别在正己烷、乙酸乙酯、乙醚3种不同极性有机溶剂中,用超声波辅助萃取法提取黑龙江省产酸浆果籽,并获得了油脂,得油率依次为17.26%(质量分数,以下同),18.51%,19.55%.用气质联机(GC/MS)对籽油成分进行分析的结果显示,酸浆籽油脂成分主要由亚油酸(65%~75%)、油酸(10%~15%)、十六烷酸(6%~15%)以及十八烷酸(1.0%~3.5%)构成.     

加速溶剂萃取(ASE)-气相色谱/串联质谱(GC-MS/MS)法测定食用菌中25种农药残留

采用加速溶剂萃取(ASE)-气相色谱/串联质谱(GC-MS/MS)技术建立了5种食用菌香菇、蘑菇、黑木耳、银耳和金针菇中25种常用农药多残留同时检测方法,样品于加速溶剂萃取仪上进行提取,以乙酸乙酯作为提取剂,然后用活性炭和PSA混合SPE小柱进行净化,待测物在气相色谱/串联质谱仪(GC-MS/MS)上测定.分析物在10～500μg/L浓度范围内,线性相关系数均大于0.99,线性良好.分析目标物添加水平为0.005～0.16mg/kg时,回收率范围为70%～108%,RSD范围为4.0%～14.7%,符合残留分析的要求.25种农药的最低检出限为0.1～0.8μg/kg,最低定量限为1.0～3.2μg/kg.应用加速溶剂萃取提高回收率和实验稳定性,同时避免有机溶剂和人体长期接触;GC-MS/MS母离子和子离子一一对应的多反应监测模式有效去除基体杂质干扰和假阳性现象.该方法具有简便快捷、灵敏度高、定性准确等特点,对保障食用菌安全,促进食用菌出口具有重要的意义.利用文中建立的分析方法,在1419份样品中检出的农药残留包括甲胺磷、毒死蜱、甲氰菊酯及联苯菊酯,检出浓度在0.016～0.63mg/kg.