液相色谱—串联质谱法测定中华绒螯蟹中21种磺胺类药物残留

建立了一种液相色谱-电喷雾串联质谱同时测定中华绒螯蟹中21种磺胺类药物残留的方法.均质样品先后用乙腈、二氯甲烷提取,合并提取液,取部分提取液经氮吹浓缩.残渣用1 mL流动相溶解,饱和正己烷脱脂净化.采用ZOR-BAX Eclipse XDB-C8色谱柱,以含0.2%乙酸的水溶液和甲醇(7:3)为流动相,梯度洗脱,在电喷雾-多反应监测离子模式下,进行定量定性分析.方法的定量限为5μg/kg;以标准加入法计算回收率,在4～40μg/kg添加范围内,平均回收率为71.8%～106%;相对标准偏差为0.44%～10.1%.     

原油中芳构化甾烷的分离和鉴定

本文建立了原油和岩石抽提物中芳构化甾烷的常规柱层析分离、GC/MS鉴定的方法。即对0.5g试样,用25g的氧化铝装柱量,分别用50ml正己烷和50ml二氯甲烷进行冲洗,在让过前25ml正己烷馏分后,收集到的馏分包含单环到三环芳构化甾烷,并由GC/MS鉴定。该法已用于油田生产中。     

破壁灵芝孢子中生物碱和脂溶性成分GC/MS分析

采用气相色谱-质谱联用(GC/MS)的方法对破壁灵芝孢子粉中的生物碱和乙醚提取物进行了化学成分的分析.实验中,灵芝孢子粉的乙醚提取物经气相色谱共分离出39个峰,通过谱图检索和谱图解析,鉴定出24种化合物.有4种化合物是通过人工的谱图解析及其特征峰断定为胺醇类化合物.24种化合物中主要为烃、醇、醛、酯、酮等,但其相对含量均较低,绝大多数是脂类物质.对灵芝孢子粉的生物碱的GC/MS分析,没有检测到生物碱的特征峰.     

液相色谱-质谱法测定Beagle犬血浆中利培酮及9-羟基利培酮的浓度

建立了一种LC／MS方法测定犬血浆中利培酮及其代谢产物9-羟基利培酮浓度的方法、以氯氮平为内标,使用液液萃取的方法提取待测物,经液相梯度洗脱后在质谱进行检测．液相使用Agilent eclipse XDB C18（150mm×4．6mmI．D．,5μm）色谱柱,流动相为乙睁水（10mmol·L^-1醋酸铵＋醋酸调pH至4．6）．质谱使用正离子扫描,检测离子对为利培酮的411．4→191．0和9-羟基利培酮的427．2→207．2．利培酮和9-羟基利培酮线性范围均为0．05—100ng·mL^-1,最低定量限均为0．05ng·mL^-1。日内和日间精密度均小于7．8％;方法的准确度在±8．7％．此方法可满足肌肉注射利培酮微球后犬血浆中药物浓度的测定研究的需要．     

气质联机法测定崂山绿茶中香气成分(I)

介绍了青岛崂山绿茶中香气成分的分析方法。用常压水蒸气蒸馏法提取崂山绿茶中的香气成分。冷凝液用乙醚萃取。萃取液经脱水,在室温25℃1个标准大气压下使乙醚挥发,保留体积为1.5 mL。用气相色谱-质谱联机法(GC MS,Saturn 2000)对其中的香气成分进行了定性分析。被检出的天然香气物质有44种,与NIST谱图库(美国标准与技术研究院NIST数据库)的匹配效果较好,尤其是12种具有代表性的成分。试验结果表明,崂山绿茶中香气物质种类较丰富。     

GC-MS联用法测定镰形棘豆石油醚浸提物的化学成分

采用GC MS联用方法测定和鉴定了采自青海贵德地区的镰形棘豆石油醚部位的化学成分 ,共鉴定出 5 7个成分 ,占该部位的 86 70 % ,其中 (z,z,z) 9,12 ,15 十八碳三烯 1 醇 14 73 % ,(E) 1 (2 ,6 二羟基 4 甲氧基 ) 3 苯基 2 烯 1 酮 7 68% ,十六碳酸乙酯 6 4 9% ,亚麻油酸乙酯 4 3 5 % ,2 3 ,2 4 双氢豆甾醇 4 3 0 % ,2 苯基 5 ,7 二羟基双氢黄酮1 93 % .     

高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同步检测污水处理厂活性污泥中12种抗生素

本文建立了活性污泥中三类12种抗生素的高效液相色谱电喷雾串联质谱（HPLC-ESI-MS／MS）检测方法。将活性污泥样品经乙腈与EDTA-Mcllvaine缓冲溶液超声萃取,采用串联固相萃取柱处理样品中的目标化合物,质谱检测采用正离子扫描,选择反应监测模式12种抗生素类药物的加标回收率为63．17％～102．83％,相对标准偏差（n=6）1．28％～9．30％,方法的检出限为0．11～1．15μg／kg。将建立的方法应用于石河子市某污水处理厂活性污泥中12种抗生素的残留分析,结果表明：除洛美沙星（LOM）外,其他抗生素均被检出;磺胺类、喹诺酮类及四环素类抗生素总浓度分别为：50．00μg／kg、148．94μg,／kg及247．08μg／kg。说明该方法的选择性强、灵敏度高、重现性较好,可满足活性污泥中抗生素类药物残留检测的要求。     

高效降解废弃蓖麻基润滑油降解菌的分离筛选 及特性研究

从内蒙古某蓖麻榨油厂排污口采样,分离筛选出10株能降解废弃蓖麻基润滑油菌株,其中T-9菌株降解润滑油的能力较强,该菌株最适降解pH值为5.0,降解温度30℃,在1%～5%的NaCl中能较好生长.通过菌落形态与生理生化实验,初步鉴定该菌株为假单胞菌属(Pseudomonas).在润滑油质量浓度为10 g/L,初始pH值为5.0,180 r/min,30℃下培养7 d后,采用改进的CEC-L-33-A-93方法测得其对废弃蓖麻基润滑油的降解率为72%.采用GC/MS对降解产物进行分析,测得其对废弃蓖麻基润滑油降解率为80%,该菌株具有良好的蓖麻基润滑油降解能力.     

应用超临界CO2流体技术研究康藏荆芥挥发性化学成分

利用气相色谱-质谱-计算机联用仪对采自甘肃官滩沟的康藏荆芥经二氧化碳超临界萃取(SFE-CO2)及水蒸汽蒸馏(SD)得到的两种精油的化学成分进行分析研究,分别分析鉴定了28种,21种化学成分,其中主要的化学成分是桉树醇(14.27%)和十八烷(10.41%).     

太湖周边土壤中8种有机氯杀虫剂残留状况研究

通过现场采集的环太湖周边35个土壤表层的样品,利用ASE萃取技术,使用GC/MS方法测定了样品中的六氯苯、氯丹、滴滴涕类物质（∑DDTs）、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、七氯和灭蚁灵。结果表明,太湖周边土壤中六氯苯、∑DDTs的检出率分别为100%、97.1%,狄氏剂、异狄氏剂、七氯、灭蚁灵未检出。总有机氯杀虫剂平均含量为68.9μg.kg^-1。其中∑DDTs占97.6%,是太湖周边土壤中有机氯杀虫剂的主要成分,其残留来源有历史造成的,也有最近施用含滴滴涕杀虫剂造成的。六氯苯是太湖周边土壤中普遍存在的一类持久性有机污染物,但残留量很低。