手性药物拆分方法的研究

本通过对几种拆分手性药物的方法的列举，比较几种方法，详细介绍了几种方法的特点，以及它们的不同作用。各个方法中又列出了不同的线索，根据这些线索来研究这几种拆分的方法，它们的优缺点以及针对这些缺点的解决方法，最后给出了几个典型的用该方法的实验，以辨别它们的效用。     

GC/MS分析大蒜中的挥发油

采用气相色谱／质谱法，分析比较大蒜中的挥发油以及大蒜精油的化学成分，通过直观推导演进特征投影(HELP)方法解析色谱重叠峰，并用峰面积百分比法计算各化学成分的峰面积相对百分含量．确定了大蒜中的37种化学成分，其中含硫化合物34种，大蒜精油中的32种化学成分，含硫化合物28种．     

三[（二甲基乙基硅基）亚甲基]锡双硫代磷酸酯质谱的裂分规律

在ＥＩ源条件下,作出了５个三「（二甲基乙基硅基）亚甲基」锡双硫代磷酸酯的常规质谱,利用高分辨确定了该系列化合物中相对于丰度最大离子的元素组成,并推出可能的离子结构,借助于ＭＩＫＥＳ谱,找出了主要离子的子离子,以此研究了该系列化合物主要离子的形成途径和质谱规律。     

荔枝香气化学成分的研究

用冷冻捕集法收集到荔枝头香水溶液，通过ＡｍｂｅｒｉｔＸＡＤ系列的吸附树脂富集到有一定浓度的头香样品，用色谱－质谱联用技术检定出３４种化学组分，其中８０％以上是含氧化合物。     

烤烟烟梗中挥发性中性香味成分的分析研究

采用同时蒸馏萃取法(SDE)对烤烟烟梗中的挥发性中性香味成分进行萃取，再用气相色谱／质谱联用法(GC/MS)进行定性和定量分析，并对这种萃取方法鉴定出的化学成分进行重现性分析和回收率实验。结果表明：该法具有很好的重现性和较高的回收率，且操作简便、快速、溶剂用量少，适合于烟草中的挥发性香味成分的定量分析。     

液质联用分析黑米皮提取物中花色苷化合物

采用高效液相色谱和电喷雾质谱（ESI-MS）联用，从黑米皮的乙醇提取物中鉴定出两种花色苷化合物：矢车菊素-3-葡萄糖苷和芍药素-3-葡萄糖苷，二者的含量分别为38．0％和5．2％．     

煤CS2—NMP萃取物丙酮可溶物的GC／MS分析

煤的溶剂萃取物富含多种高附加值聚合材料的单体。依次使用CS2—N御混合溶剂(1：1，V／V)、丙酮对南桐烟煤和云南褐煤进行级分，并对其丙酮萃取物(AS级分)的组成用GC／／MS进行分析。结果表明：丙酮可溶级分中主要含有脂肪烃、芳香族化合物、含氧衍生物和含氮化合物等，其中含氮杂原子化合物以甾类化合物为主，含氧衍生物则主要为酯、酚。2种煤样的AS级分均没有检测到硫、磷杂原子化合物，也没有发现典型的稠环芳香族物质如萘、菲、蒽等的存在。在南桐烟煤的AS级分中，检测到十六烷酸三甲基硅酯、N—丙炔基—N′N′N″N″—四甲基—1，3，5—三嗪三胺两种物质。     

高效液相色谱-串联质谱法检测橘子中10种氨基甲酸酯类农药残留

为建立高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时测定橘子中10种氨基甲酸酯类农药残留量的方法,以橘子样品经简单前处理后,以乙腈-0.05%甲酸水为流动相,经赛默飞C18色谱柱(3.0×100 mm,2.2μm)梯度洗脱,柱温35℃,进样量为10μL,采用串联三重四级杆质谱多反应监测(MRM)正离子模式进行检测。对整个测量过程的不确定度来源进行了分析,并对不确定度各个分量进行了评定和合成。结果 10种氨基甲酸酯类农药残留在0~100μg/kg范围内线性良好,相关系数均大于0.992,在10、50、100μg/kg 3个加标水平下加标回收率分别是:61.08%~93.88%;79.22%~114.82%;82.82%~124.67%;10μg/kg加入量的变异系数(CV)为1.21%~15.03%,重复性测量不确定度显示准确性较高,达国家相关标准规定。该方法简便、快速、灵敏,适用于橘子中氨基甲酸酯类农药残留的分析检测。     

大黄蒽醌类化合物电喷雾质谱研究

采用电喷雾-离子阱质谱(ESI-ITMS)法,通过一级质谱全扫描和二级质谱碰撞诱导解离技术,研究5种大黄蒽醌衍生物(大黄素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素甲醚、大黄酚)的质谱行为及分子结构与裂解规律间的关系,并对大黄药材中总游离蒽醌提取物进行了电喷雾质谱检测.实验结果显示,5种大黄蒽醌类化合物一级质谱负离子出峰较好,被测样品均为基峰或第二强峰,未发现聚合体离子及加合离子产生,二级质谱各碎片离子归属明确,特征性强.实验结果可应用于大黄蒽醌类化合物的结构分析及进一步的代谢产物研究,并为大黄药材有效成分的鉴定提供了一种快速,灵敏的检测方法.     

MS SQL Server 2000中流水号问题的解决方案

以MS SQL Server 2000为例分析几种常见流水号生成方法及其不足,针对这些不足给出Int、Char数据类型流水号的解决方案.这些方案具有并发性好,不会引起阻塞,计算效率高等特点.