杯［8］酮衍生物与镨及铕配合物的合成与表征

以氯丙酮作为亲电试剂与对叔丁基杯[8]芳烃发生亲电取代反应制得杯[8]酮衍生物,并进一步合成了杯[8]酮衍生物与稀土镨、铕的固体配合物.通过元素分析、红外光谱、13C核磁共振、X-射线衍射、热谱分析对产物进行了表征.结果表明,两种固体配合物均为单核型分子,每种固体配合物都以2个杯[8]酮衍生物配体中的氧原子和中心离子配位,其中每个酮衍生物配体各以3个氧原子参与配位.另外,在两种固体配合物中,3个N,N-二甲基甲酰胺分子均以1个氮原子和中心离子配位.此时配位数为9,固体配合物呈对称的三冠三角棱柱结构.     

浅析酚试剂分光光度法甲醛测定

酚试剂分光光度法测定空气中甲醛,具有方法简单、快速、干扰少的优点,所以在检测中应用较多。用于现场检测的便携式甲醛检测仪,不少型号也采用该方法显色,测定吸光度,用数字直接显示空气中甲醛的含量。本文对酚试剂分光光度法测定室内污染物甲醛浓度的影响问题进行了分析。     

无溶剂条件下代硫醇试剂与α,β-不饱和酮的迈克尔加成反应

用4,4-二烷硫基-3-烯-2-丁酮(1)作为无气味硫醇替代试剂在硫杂迈克尔加成反应中进行了研究.用浓盐酸做催化剂,将一系列α,β-不饱和酮(2)与1在无溶剂条件下混合发生反应,得到了相应的产率较高硫杂迈克尔加成产物(3),并对其反应机理进行了探讨.     

共振光散射光谱法测定微量蛋白质

利用光吸收和共振光散射(RLS)光谱研究了铝试剂(ATA)与蛋白质在水溶液中的相互作用.在pH2.50时,蛋白质可使弱的ATA光散射信号曾强.基于这种现象,我们运用RLS技术,建立了测定纳克级蛋白质的方法.该方法简单、实用、灵敏.BSA的线性范围为0.010~27.4μg/mL,HSA的线性范围为0.010~30.5μg/mL.BSA的检测限为10.7 ng/mL,HSA的检测限为10.2 ng/mL.对实际人血清样品中的蛋白质进行了测定,其结果与临床方法一致.氨基酸、金属离子或其它共存化合物的干扰很小.     

有机化学反应机理的教学技巧与方法研究

反应机理是有机化学课程体系的重要组成部分,但其比较抽象,难教难学.从6个方面介绍了有机化学反应机理教学和学习过程中应该注意的问题,教学实践表明,按此法教学能够取得良好的效果.     

银镜反应实验的探讨

醛与多伦试剂发生银镜(托伦)反应时,其结果往往受试剂的浓度、反应的温度和时间等诸多因素的影响.就银镜反应实验中出现的问题进行了研究和探讨.     

实验室大爆炸

谁说科学实验室里总是老三样：仪器、试剂、实验报告!以下你将见识的这些实验室就不这样儿。在这些与众不同的实验室里，充满了那种让科学显得很“火爆”的内容（当然是火爆得妙趣横生那种）……好了，既然你已经拿到这本指南：《“爆脾气”实验室手册》!那么，停止想象。开始读吧!在本手册中，你将找到十间“火烧火燎”的实验室，加入这些实验室后，你做的事情或多或少都会与——“轰”!爆炸有关。注意安全哦!     

低价钛试剂促进下苯并咪唑并[1,2-c]喹唑啉衍生物的合成

在低价钛试剂促进下,以2-（2-硝基苯基）苯并咪唑和碳酸二三氯甲酯为原料,经过串联还原偶联反应,一步合成了一系列苯并咪唑并[1,2-c]喹唑啉-6（5 H）-酮衍生物.产物结构通过红外光谱、核磁共振氢谱和元素分析确证.     

色度对纳氏试剂比色法测定水体中氨氮的影响及消除方法

测试带颜色水体如果不消除水体自身的颜色必然会引起误差,传统方法为絮凝和蒸馏法,增加实验上的操作麻烦。本论文用扣除相同取样量相同定容体积而未加试剂测试的吸光度的办法,可以消除水样自身带颜色的影响,而且操作简单易行,具有较好的实用性。同一水样三个不同取样量结算结果浓度其差异不明显,在无水体颜色影响的条件下,加标回收率为100%。     

DMTAA与钴（Ⅱ）新显色反应的研究

本文对新试剂DMTAA与钴(Ⅱ)的显色反应进行了系统研究。结果表明,在pH6.8～8.0范围内,DMTAA与钴(Ⅱ)形成2∶1的隐定紫红色配台物,加入适量强酸,可使其转化为青篮色配合物,对比度和灵敏度提高。在0.9～3.5mol.L~(-1)HCIO_4溶液中,配合的最大吸收波长位于644nm,表观摩尔吸光系数为1.05×10~5 L·mol~(-1)·cm~(-1)。钴含量在0～12μg/25ml 范围内,吸光度遵守比尔定律。应用本法对几种合成样品中微量钴的测定,结果满意。