油页岩CS_2-NMP萃取物中含氧化合物的分离与分析

为实现依兰油页岩萃取物中含氧化合物的分离与分析,采用索氏萃取法,在60℃条件下以CS2-NMP为萃取剂萃取依兰油页岩。用TiCl4/CuCl2两步络合法和硅胶柱色谱法对依兰页岩油中的含氧化合物进行富集,并对含氧洗脱组分进行了气相色谱-质谱串联(GC/MS)分析。结果表明:TiCl4/CuCl2两步络合法可以实现油页岩中含氮化合物的分离,脱氮率为82%,硅胶柱色谱可以实现对页岩油中含氧化合物的富集,富集组分中,氧元素的质量分数为10.69%;柱色谱富集组分中鉴定出32种含氧化合物,其组成以酚、酮、醚、酯以及有机硅氧化合物为主;在这些含氧化合物中发现了甾醇类、萜类化合物的衍生物以及酰胺基团,说明依兰油页岩中的氧可能来源于成矿的高等植物和蓝绿藻。该结果可以为依兰油页岩资源的合理利用、油页岩的成因和油母结构研究提供参考。     

2种山姜属植物挥发性成分的GC-MS分析

采用同时蒸馏萃取法提取桂南山姜茎叶和毛红豆蔻茎叶的挥发油,以不同的毛细管柱进行分析,找出最佳的分析条件,用归一化法测定各个成分的相对含量,并利用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对其化学成分进行分析鉴定.从桂南山姜茎叶的挥发油中分离鉴定出了65个化合物,占其挥发油总成分的95.40%;从毛红豆蔻茎叶的挥发油中分别分离鉴定出了71个化合物,占其挥发油总成分的92.38%.     

聚苯乙烯-硫脲/二氧化钛复合材料对水中铅和汞离子吸附的研究

用γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷作为偶联剂,对纳米二氧化钛进行表面改性,以偶氮二异丁睛为引发剂,使苯乙烯和烯丙基硫脲在其表面发生聚合,制成了聚苯乙烯-烯丙基硫脲/二氧化钛复合材料。用红外光谱、扫描电子显微镜/X射线能谱对合成材料进行结构及元素组成分析。将聚苯乙烯-硫脲/二氧化钛复合材料作为固相萃取填料,制成固相萃取小柱,富集水中Pb2+和Hg2+,以硝酸和三乙醇胺的混合液作为洗脱剂洗脱目标化合物。采用ICP/MS分析法测定Pb2+和Hg2+的含量。实验结果表明:合成的聚苯乙烯-硫脲/二氧化钛复合材料作为固相萃取填料对Pb2+和Hg2+的吸附容量分别为16.5 mg/g和18.9 mg/g,SPE-ICP/MS测定水中Pb2+和Hg2+的最低检出限分别为0.012μg/L和0.048μg/L。     

气质联用仪外标法定量分析的实验教学探索简

根据《仪器分析》实验课程的实际情况,探讨了用气质联用仪外标法进行定量分析的实验教学.介绍了气质联用仪的工作原理和基本构造等相关知识.通过该实验课程的学习,使学生掌握气质联用仪的基本操作,总结各种定量计算方法,学会特征离子的选择技巧,从而提高学生对实验的学习兴趣,锻炼学生分析问题、解决问题的能力.     

聚α-烯烃航空润滑基础油超高温产物结构组分分析

以聚α-烯烃航空润滑基础油(PAO)为原料,借助高温高压反应釜装置研究了超高温(350℃和400℃)作用对PAO性能的影响,并利用气相色谱/质谱联用(GC/MS)技术从分子水平上分析了反应产物的结构组分差异.结果表明:聚α-烯烃在超高温作用下发生深度热裂解,尤其在400℃作用下几乎完全裂解.裂解产物经GC/MS分析,共检测出178种化合物,包括19种正构烷烃(NAs)、43种异构烷烃(IPs)、56种烯烃(OFs)、17种环烷烃(CAs)、15种芳烃(AHs)、4种含杂原子化合物(HCCs)及24种α-烯烃的聚合体(PMs).350℃和400℃下裂解生成的小分子化合物的相对含量分别达到37.236%和65.160%,这些小分子化合物的大量产生是导致油品粘度变稀的主要原因,然而环烷烃、芳烃及杂原子化合物等含生色/助色基团化合物则是油品颜色加深的主要因素之一.     

液-质联用测定鱼体内甲基磺草酮的残留量

为了检测鱼体内甲基磺草酮的残留量,建立液相色谱串联质谱的方法测定甲基磺草酮。结果表明:在0.5~100μg/L浓度范围内,线性相关系数(r)为0.998 6。当添加质量分数为0.1~10μg/g时,甲基磺草酮在鱼体内的平均回收率为80.0%~99.3%,RSD为3.4%~8.4%。该方法的最小检出量为5.0×10-12g,鱼体内的最低检测质量分数(LOQ)为0.1μg/g。该方法操作简单可靠,准确度、精密度及其灵敏度均满足农药残留分析的要求,可用于鱼体内甲基磺草酮残留量的测定。     

原创中药红珠胶囊基于RRLC-ESI-MS/MS技术的化学成分分析

采用快速液相-三重串联四极杆质谱(RRLC-ESI-MS/MS)技术,在电喷雾质谱正模式和负模式下,对红珠胶囊内容物进行分析鉴定。通过质谱中分子离子峰和碎片离子峰的精确相对分子质量匹配,保留时间,紫外光谱对比,与对照品比对并结合参考文献鉴定,确证和指认了红珠胶囊中的新北美圣草苷、樱桃苷、柚皮苷、忍冬苷、野漆树苷、橙皮内酯水合物、7-(2″-α-鼠李糖基-6″-(3″″-羟基-3″″-甲基戊二酰)-β-D-葡萄糖基)柚皮素、异橙皮内酯、柚皮素9个化学成分。研究揭示了红珠胶囊的化学物质基础,为控制该药质量提供了依据。     

微波辐射下神木-府谷烟煤有机质的溶出规律及组成结构

提高煤中有机质的可溶性,从分子水平上了解煤中可溶有机质的组成结构,是实现煤炭资源高效清洁利用的关键性科学问题.本文在微波辐射下对神木-府谷烟煤(SFBC)进行溶剂萃取,考察了微波辐射功率、辐射时间以及溶剂类型对SFBC萃取过程的影响,并利用气相色谱/质谱联用仪(GC/MS)分析了萃取物的组成.结果表明:微波辐射40min时,SFBC的萃取率随微波功率的提高而降低,微波辐射10、20和30min时,SFBC的萃取率随微波功率的提高呈先增加后减小的趋势;SFBC的萃取率与溶剂的介电常数有关,在介电常数较小的四氢呋喃中萃取率最高(5.6%);萃取物主要由脂肪烃和芳烃组成,推测脂肪烃和小分子的芳烃较易从煤的大分子网络中游离出来.     

拟除虫菊酯对松林内几种天敌的毒性测定

<正>本研究用拟除虫菊脂(2.5％溴氰菊脂及20％杀灭菊脂)对松林内常见的6种马尾松毛虫天敌进行了室内毒性测定。试验结果表明:20％杀灭菊脂(40,100ppm)对异色瓢虫幼虫、成虫有较高接触毒性,但对蠋敌若虫、成虫及黑大蚁的接触毒性较低,且均低于80％敌敌畏(200,400ppm)。两种菊脂的常量喷雾对天敌有较高毒性,而超低容量喷雾除对龟纹瓢虫、寄蝇外毒性均较低。两种菊脂对黑大蚁及异色瓢虫3龄幼虫的选择性比值远小于1,说明它们对马尾松毛虫4龄幼虫具有高毒性,而对黑大蚁及异色瓢虫幼虫则相对较安全(LC_(50)毒性相差13.6～75.1倍; LC_(90)毒性相差62.8～164.7倍)。     

介观LC电路的电荷和电流平均值随时间的演化

采用路径积分的方法,得出了外加信号作用下的介观LC电路的严格波函数。应用量子双波函数描述计算了单一介观LC电路中电荷和电流的平均值。结果表明：对双波描述下电荷和电流平均值作系综平均,双波描述回到通常的单波描述。