NaZnPO4催化Knoevenagel缩合反应

以磷酸锌钠为催化剂,催化苯甲醛与氰乙酸乙酯进行Knoevenagel缩合反应.用熔点测定仪,IR,GC-MS表征了缩合产物,结果表明缩合产物为α-氰基肉桂酸乙酯.产物的总产率为81.1%,其中反式产物与顺式产物的比例分别为98.2%,1.8%.本文的实验结果表明,磷酸锌钠无须负载任何东西,其本身就是一种催化芳香醛和活泼亚甲基化合物发生Knoevenagel缩合反应的良好催化剂,该反应可在温和的条件下高效地进行,产品产率高、纯度好、操作和后处理简单方便.     

黄酮类化合物的合成方法

探讨某些黄烷酮、黄酮和查耳酮的合成方法,提出以丙二及相应的芳香醛、酚为原料,通过Knoevenagel缩合和Hoesch单酰基化反应,同时水解、脱羧、关环而直接得到黄烷酮类化合物,以α-卤代-2-羟基苯乙酮类化合物与芳香醛在5～10％NaOH乙醇水溶液中室温下反应,直接合成黄酮类化合物,省去以往通过查耳酮、黄烷酮的卤化、水解或脱卤化氢的繁琐步骤,提供了合成黄酮的简便方法,同时探讨了查耳酮的合成和关环。     

5取代苯亚甲基乙内酰脲的紫外光谱及其取代基效应

在KF－Al2O3负载型固体碱催化下，乙内酰脲和芳香醛发生缩合反应，中等产率（50．2％－65．5％）地合成了5－取代苯亚甲基乙内酰脲，测定了6个产物在16种溶剂中的紫外光谱，其最大吸收频率与Hammett取代基常数之间存在良好的线性关系。     

取代-3-甲酰基色酮与麦氏酸的固相缩合反应

在无溶剂无催化剂条件下,采用石蜡油加热的方法,由取代-3-甲酰基色酮与麦氏酸通过Knoeve-nagel缩合反应合成了一系列5-(色酮基-3-亚甲基)麦氏酸类化合物,收率70%~87%,产物结构经IR,1H NMR确认.     

黄酮—4’—O—糖苷的合成

应用一条新的合成路线合成了尚未见文献报导的黄酮—4’O糖苷8：先由庚二酰氯l与对甲氧基苯乙酮的烯胺2反应生成4’—甲氧基四氢黄酮3，再经脱氢、脱甲基得到4’-羟基黄酮5，最后与l—溴—2，3，4，6—O四乙酰基—α-D-吡喃葡萄糖进行缩合生成了黄酮—4’—O-糖苷8．     

2,4,7,9-四硝基-2,4,7,9-四氮杂双环[4,3,0]壬酮合成工艺改进

以乙二胺、乙二醛和脲为原料，合成了2，4，7，9—四氮杂双环[4，3，0]壬酮盐酸盐(1)，通过改变加料顺序，反应得率提高到76．1％。化合物(1)在硝酸—乙酐体系中硝化，制得2，4，7，9—四硝基—2，4，7，9—四氮杂双环[4，3，0]壬酮(2)，通过优化反应工艺条件，反应得率增加到65．9％。合成化合物(2)的总得率为50．1％，熔点194--196℃。文中初步了分析了合成化合物(1)的缩合反应的机理和主要影响因素，讨论了化合物(1)的硝化反应的影响因素和反应历程。     

2—甲基—1,2,5,6—四氢—5,6—二氧—1,2,4—三嗪—3—硫醇的合？…

研究了在甲醇的碱性介质中，通过１－甲基－１－氨基硫脲与草酸二乙酯的缩合反应制备医药中间体三嗪环。适宜的反应条件为１－甲基－１－氨基硫脲，草酸二乙酯、甲醇钠的量（摩尔）比为１：１．１：２．０，其收率可达６０％。     

磺化萘甲醛缩合物改性棒磨砂基胶结膏回填体的流变物理力学性能

棒磨砂（RMS）是一种可以制备棒磨砂基胶结膏充填材料（RCPB）的粗砂骨料，主要用于金川镍矿地下矿区的胶结膏体充填（CPB）。众所周知，粗颗粒通过管道输送到地下采场会导致回填系统稳定性减弱。因此，磺化萘甲醛（SNF）缩合物常被用于RCPB性能的改善。本文研究了固含量 （SC）、灰砂比和 SNF 用量对流变和物理力学性能的协同影响，包括坍落度、屈服应力、泌水率、单轴抗压强度 （UCS），以及 RCPB 的机理分析。结果表明，SNF 对 RCPB 性能的影响与 SNF 用量、石灰砂比和 SC 有关。含有 0.1wt%–0.5wt% SNF 的新鲜 RCPB 的坍落度增加了 2.6%–26.2%，而屈服应力降低了 4.1%–50.3%，表明混合料的可加工性和粘结性更好。新鲜RCPB的泌水率随着SNF用量的增加先下降后上升，下降峰值为67.67%。此外，RCPB的UCS会随SNF用量的增加先升高后降低。在0.3wt%的最佳SNF添加比例下，RCPB养护7、14和28 d的UCS分别提高了31.5%、28.4%和29.5%。 结果表明SNF 有利于增强 RCPB 早期的UCS 。但是，后期的UCS以较慢的速度增加。研究结果可以指导具有实际应用性能的 RCPB 的设计和制备。