锂电池电解质溶液中离子-溶剂分子和离子-离子相互作用的谱学研究IV.PC+DEC体系

电解质溶液是锂电池重要组成部分之一,其性能决定着电池表现的好坏[1].而电解质溶液的物理化学性质是溶液中离子-分子和离子-离子相互作用的宏观体现,对于这些相互作用规律的深入研究具有重要的学术和应用价值.光谱技术是从分子层次考察分子间相互作用的有效手段之一,我们运用振动光谱技术已研究了高氯酸锂/碳酸丙烯酯(PC)[2]电解质溶液中的离子溶剂化和离子缔合.作为系列工作中的继续和深入,本文我们报道高氯酸锂在碳酸丙烯酯-碳酸二乙酯(DEC)二元混合溶剂中的相互作用.     

2－取代肉桂酰基－7－甲胺基酮的合成

２－乙酰－７－甲胺基酮与取代苯甲醛在氢氧化钠溶液存在下进行缩合反应，得到６种２－取代肉桂酰基－７－甲胺基酮．它们的结构经ＩＲ、１ＨＮＭＲ和元素分析证实，且为反应．     

有机分析试剂--氧杂蒽醇的合成方法探讨

本就氧杂蒽醇的制备方法进行了多方面的探讨，选出了较好的合成路线即锌粉加氢氧化钠还原法，还探索出一种便于工业生产的新方法，瑞尼镍加氢还原法，并取得了实验室制备经验。     

FT—IR研究RbNO3／LiX催化剂上乙醇缩合反应的活性中心

采用ＦＴ－ＩＲ技术研究了ＲｂＮＯ３／ＬｉＸ催化剂上的乙醇缩合反应的活性中心。当反应温度≥６３３Ｋ时，乙醇发生热解反应，导致表面负载ＲｂＮＯ３分解，并检测到表面存在ＮＯ２＾－、ＣＯ３＾２－、桥联结构的硝基配合物和酰基物种等。结果表明：亚硝酸盐不是硝酸盐分解的终产物，也不是催化反应的活性中心。反应活性物种可能主要是碱金属氧化物或直接形成的ＯＨ＾－即Ｂ碱。     

N—甲基—N—异丁基邻氨基苄醇的合成

以邻氨基苄醇为原料，经缩合、还原和甲基化三步反应合成N－异丁基邻氨基苄醇，研究了不同条件对还原反应的影响，获得了合成N－异丁基邻氨基苄醇的的最佳工艺，总收率达到60％。     

5,7-二羟基黄酮的合成工艺改进

间苯三酚(2)与乙腈发生Hoesch反应，合成中间体2’，4’，6’-三羟基苯乙酮(3)；然后在相转移催化剂TEBA存在下，与苯甲酰氯缩合，得到中间体1-(2’，4’，6’-三羟苯基)-3-苯基-1，3-丙二酮(4)，4不经过分离，一锅法直接重排和关环合成5’，7’-二羟基黄酮(1)，总收率为68．4％，比文献提高8％。     

(4 S)-苯氧基-(S)-脯氨酸的合成

以光学活性的天然L-羟基脯氨酸为原料，通过氯甲酸乙酯／甲醇反应生成N—乙氧羰基—(4R)—羟基—(S)—脯氨酸甲酯，然后通过Mitsunobu反应在吡咯环4—位引入苯氧基，最后通过水解脱去保护基，合成了(4S)—苯氧基—(S)—脯氨酸．产物经核磁、元素分析鉴定．     

1-苯甲基-4-[(5,6-二甲氧基-1-吲满酮)-2-甲基]甲基哌啶盐酸盐的合成

目的:合成1-苯甲基-4-[(5,6-二甲氧基-1-吲满酮)-2-甲基]甲基哌啶盐酸盐(Ⅰ),并对其合成工艺进行优化.方法:以5,6-二甲氧基-1-吲满酮、1-苯甲基-4-哌啶-甲醛为起始原料,经Adole缩合、还原、成盐等步骤制备Ⅰ.结果:总收率达60%以上,合成产物经熔点和红外光谱确认.结论:此合成工艺简便,易于工业化生产.