2-烷基-取代苯并咪唑的合成及结构表征

根据Ｌａｄｅｎｂｕｒｇ方法，以邻苯二胺类化合物、脂肪酸为原料，合成２烷基取代苯并咪唑，通过选择反应物配比等，获得了一条较满意的合成路线。通过熔点测定、红外光谱、质谱等方法，对产物进行了结构认证。     

环（L—苯丙—L—脯）的合成

从Ｌ－苯丙氨酸和Ｌ－脯氨酸出发，分别保护两种氨基酸的Ｎ端和Ｃ端，将Ｎ端保护的Ｌ－苯丙氨酸与Ｃ保护的Ｌ－脯氨酸 经ＤＣＣ缩合，得直链二肽，再经Ｐｄ／Ｃ催化氢化，甲醉中回流，得环（Ｌ－本丙－Ｌ－脯），结构经ＨＲＥＩＭＳ、ＤＥＰＴ ＮＭＲ等汉谱证实。     

以三甲氧基苯甲醛为原料合成甲氧苄氨嘧啶(TMP)的缩合反应动力学研究

用高效液相色谱对以三甲氧基苯甲醛(TMB)为原料合成甲氧苄氨嘧啶(TMP)的缩合反应的反应液进行原料和缩合产品的含量分析.通过对数据进行曲线拟和,得到了298.15K和308.15K两温度下的动力学方程式,求出TMB的反应级数为0.37,反应活化能Ea=71.73kJ·moL-1.     

不同贮存条件对荔枝果实单宁的影响

测定了不同干燥条件以及-20℃冰冻条件下乌叶荔枝果壳中缩合单宁可提取量,并对乌叶荔枝和兰竹荔枝果壳和果核中的缩合单宁含量进行分析对比.结果表明:4种不同条件下得出的缩合单宁含量具有显著差异,-20℃冰冻条件下的样品与鲜样缩合单宁含量差异不明显(p=0.562),而25、45和105℃烘干后得到的缩合单宁含量与鲜样存在明显差异(p＜0.01),与鲜样相比,缩合单宁含量分别降低了37.09%、63.75%及85.47%.乌叶和兰竹两个品种的比较结果:乌叶荔枝的缩合单宁含量高于兰竹荔枝.结果表明,-20℃冰冻保存是一种较好的贮存荔枝壳和荔枝核的方法.     

微波辐射下维生素B1催化2-吡啶偶姻的合成

微波辐射下,维生素B1催化2-吡啶甲醛发生安息香缩合反应,成功的合成了2-吡啶偶姻,反应时间仅需10 min,收率却高达88%以上.与传统催化剂氰化钾相比,维生素B1无腐蚀、无毒、价廉且易得.实验结果表明最佳反应条件为:反应温度60 ℃,2-吡啶甲醛与维生素B1的物质的量之比在15:1与20:1之间,微波工作功率为400 W,辐射时间10 min.通过元素分析、红外光谱和X-射线单晶衍射对目标产物进行了验证.     

The constitutes and isomer distribution of di-（potassium sulfonate）-di-phthalimidomethyl phthalocyanine zinc

Sulfonate and/or phthalimidomethyl phthalocyanine zincs are obtained by the condensation reaction of anhydrous zinc acetate and two precursors, i.e. 4-phthalimidomethyl phthalonitrile and 4-（potassium sulfonated） phthalonitrile. The ZnPCSnPm mixture was separated into 5 components according to the number of substituted sulfonate groups and each component which has the same chemical constituent consists of different regioisomers. An HPLC method in isocratic conditions was developed to exercise quality control and make quantitative analysis of the photosensitizer, di-（potassium sulfonate）-diphthalimidomethyl phthalocyanine zinc （abbreviated as ZnPcS2P2, here, S represents sulfonate group, P the phthalimidomethyl group and ZnPc the phthalocyanine zinc）. Furthermore, by comparing the retention behavior of ZnPcS2P2 with that of ZnPcS2, positional structure of isomers of ZnPcS2P2 was speculated. Reversed-phase HPLC method with TEA-phosphate buffer and DMF as eluents in gradient conditions has been proved to be a powerful tool for the separation of such complex system.     

化学与物理相结合处理一次缩合洗水

布洛芬产品缩合工序产生一次缩舍洗水，其中第一遍洗水目前由相关方处理，第二遍洗水进入高浓废水，由污水处理厂处理。通过实验，将第二次洗水收集，代替自来水用于第一次洗涤；利用化学处理和物理处理相结合的方法，将第一次洗水中的硫酸转化为硫酸钠，防止了硫酸破坏新戊二醇；利用相似相溶原理，利用工业乙醇溶解新戊二醇而与硫酸钠固液分离，成功将新戊二醇纯化后回用于缩合反应，既提高了新戊二醇原料的利用率，又减少了污染物的排放。     

7-羰基-12-N-异丙基-13-硝基脱氢松香酸甲酯的合成及其金属离子螯合性

为探讨脱氢松香酸潜在的抗氧化活性,以脱氢松香酸为底物,通过甲酯化、溴代、氧化、硝化、Ullman缩合等步骤,合成了标题化合物,其结构经IR、1HNMR、13CNMR、元素分析和质谱确证.然后采用荧光淬灭法研究了目标化合物对金属离子的螯合作用,发现其对Cu2+和Fe2+均表现出了良好的螯合性能,对Cu2+与Fe2+的耦合常数分别为102.9L/mol、168.3L/mol,有望作为一种通过螯合作用而抑制自由基产生的潜在抗氧化剂.     

UNF 减水剂的紫外光谱分析

采用紫外光谱法定量分析ＵＮＦ高效减水剂，较好地解决了标准样的制备问题，并找到了符合Ｌａｍｂｅｒｔ－Ｂｅｒ定律的入射光波长。所选波长３６０ｎｍ，百分消光系数６．６０ｇ－１·（１００ｍｌ）·ｃｍ－１，精密度和回收率试验结果令人满意，操作简便快捷，干扰少。     

碱催化Aldol缩合反应制备丹皮酚衍生物及其晶体结构

探讨用碱催化通过Aldol缩合反应来制备丹皮酚的衍生物。常温下用碱催化使丹皮酚和4-硝基苯甲醛发生Aldol缩合反应,生成了一种新型的丹皮酚衍生物β-羟基-1-(2'-羟基-4'-甲氧基苯基)-β-(4-硝基苯基)-1-丙酮,产率高达77.34%,用紫外光谱、红外光谱、质谱并结合核磁共振的氢谱、碳谱以及135°DEPT谱综合表征其结构。用X-射线衍射技术分析该丹皮酚衍生物的单晶结构并确定其分子的构型和构象,β-羟基-1-(2'-羟基-4'-甲氧基苯基)-β-(4-硝基苯基)-1-丙酮属于单斜晶系中的p21/c空间群,晶胞参数a=0.874 9(15)nm、b=1.137 8(2)nm、c=1.554 0(3)nm、α=90.0°、β=106.5(8)°、γ=90°,晶胞体积为1.483 5(5)nm~3,晶胞个数为4个,密度为1.416 mg/cm~3。用碱催化可使丹皮酚和芳香醛通过Aldol缩合反应来制备丹皮酚衍生物。