γ-丁内酯α-烷基化的新方法

采用两步简单反应，顺利地得到α－取代的γ－丁内酯。首先，在醇钠存在下，严格控制反应温度为0－10℃，以内酯与芳香醛类化合物，选择性地缩合为α－烯基内酯（1a-1i）产率40％－99％，进而采用催化转移氢化的方法，在Pd/C存在下，用NaH2PO2氢化还原上述缩合中间物，使有效地转化为α－烷基化γ－丁内酯，产率55％－99％（2a-2e）。该方法能有效地得到目标化合物，具有方法简单易行，操作方便，反应条件温和，试剂价廉和产率相对较高的特点。     

丙二酸发生羟醛缩合时的二次脱羧反应

 丙二酸与对羟基苯甲醛及对羟基间甲氧基苯甲醛反应会发生第二步脱羧,生成对羟基苯乙烯及对羟基间甲氧基苯乙烯,是一种形成对羟基苯乙烯的新方法.而间羟基及其它烷氧基取代苯甲醛则不能发生此反应,讨论了对羟基苯甲醛与丙二酸发生脱羧反应的电子效应.     

醛酮缩合反应的相平衡与反应过程分析

对丙酮(A)和柠檬醛(C)在NaOH水溶液(W,NaOH)的催化作用下,生成假性紫罗兰酮(P)反应进行了液液相平衡研究。测定了A-C-W扣A-P-W体系的相图,並用改进渐近滴定法直接测得了A-C-W(NaoH)的溶解度曲线。在三元相图研究的基础上对该体系的反应过程进行了分析。     

NaOH溶液催化正戊醛缩合反应条件优化及宏观动力学研究

在间歇釜式反应器中,以NaOH溶液为催化剂,考察催化剂浓度、搅拌器转速、反应时间及温度对戊醛缩合反应转化率及选择性的影响。研究结果表明,当搅拌器转速超过500 r/min时,可以消除外部传递对反应的影响。确出最佳的反应条件为:催化剂浓度2%(wt%),搅拌器转速600 r/min,反应温度120℃,反应时间1 h。拟合得到的宏观动力学为一级,-r_A=0.09exp(-56.80/RT)C_A,反应活化能及指前因子分别为:Ea=56.80 kJ/mol,A=0.09m~3/(kmol·s)。     

两类新的酰胺型和酯型双冠醚的合成

用邻、间、对苯二氧乙酰氯分别与４’－氨基苯并－１５－５－缩合，制得了３种酰胺型双冠醚，得以上述３种二酰氯与６－羟基二苯并－１６－冠－５缩合，得到３种双酯型双冠醚（９ａ，９ｂ，９ｃ）。上述６个双冠醚均未见献报道，其结构通过元素分析，ＩＲ，＾１Ｈ ＮＭＲ及ＭＳ进行表征和确认。     

氨基甲酸酯和醛的缩合反应

氨基甲酸酯和醛在酸性催化剂存在下进行缩合反应，得到较高产率的亚烷基氨基甲酸酯。并讨论了反应温度、反应时间、溶剂以及醛的结构对反应产率的影响。     

6—氟—7—氯—1，4—二氢—4—氧代喹啉—3—羟酸乙酯及其类似物的合成

采用微波辐射方代表加热方法,由3－氯－4－氯苯胺与乙氧甲叉丙二酸二乙酯（EMME）经缩合、环合成一步合成生成6－氟－7－氢－4－氧代喹啉－3－羟酸乙酯。     

5-溴-3-仲丁基-6-甲基脲嘧啶的合成及表征

研究了5-溴-3-仲丁基-6-甲基脲嘧啶（除草定）的新合成方法. 以2-溴丁烷和尿素作为起始原料,经缩合、环化、溴代三步反应得到除草定,总收率为61%. 用1HNMR,13CNMR,IR对产物结构进行了表征.     

离子液体中α,β-不饱和化合物的绿色合成

在离子液体[Bmim]BF4介质中,通过芳醛与活泼亚甲基化合物的Knoevenagel缩合反应合成了一系列α,β-不饱和化合物.反应温度低(80℃),反应时间短(2～6 h),收率较高(58%～95%).产物经1HNMR、Mass和IR进行了结构表征.     

聚苯乙烯凝胶色谱法快速检测硫酸头孢噻利中缩合物杂质

采用聚苯乙烯基质的凝胶色谱柱对硫酸头孢噻利中的缩合物杂质进行分析。色谱柱使用MKF-GPC-300柱(300 mm×7.8 mm,7μm),流动相V(甲醇)∶V(水)=75∶25,流速1.0 mL/min,检测波长254 nm。液相色谱-质谱联用(LC-MS)结果表明:硫酸头孢噻利与其缩合物杂质实现了良好的分离,分析时间不到15 min,且方法、实验条件简单,操作方便,能快速有效地实现硫酸头孢噻利与其缩合物杂质的分离。