1-氨基-2-羟基-6-硝基-茚的合成研究

1-氨基-2-羟基-6-硝基-茚可作药物和农药的中间体.以1-茚酮为原料,经过硝化反应、还原反应、脱水反应、环氧化反应、氨解反应得到1-氨基-2-羟基-6-硝基-茚,反应总收率为20.4%.通过偶极计算,我们确定了硝化产物主产物6-硝基-1-茚酮和副产物-4-硝基-1-茚酮,并通过柱层析对其分离;在环氧化反应中,使用m-CPBA作为环氧化试剂收率远高于其他过氧酸;目标产物后处理方法为,用重结晶代替柱层析.各中间体和目标化合物结构通过核磁共振、红外光谱以确定.     

Bi2WO6-Cu2S复合材料的制备及其有机物降解应用

针对传统光催化剂可见光利用率低下以及体相/界面光生电子-空穴复合严重难题,利用水热法制备二维结构的Bi₂WO₆纳米片,为进一步改善光吸收,基于能级匹配原则,通过水热法在二维Bi₂WO₆纳米片表面原位生长Cu₂S构建Bi₂WO₆-Cu₂S异质结,基于二维Bi₂WO₆纳米片优良的压电性能以及Bi₂WO₆-Cu₂S异质结良好的光吸收及载流子传输性能,构建光-电-压电三种效应协同催化体系,探索最优降解实验条件,并成功用于水中罗丹明B的降解中。结果表明在光-电-压电效应协同作用下,设计的Bi₂WO₆-Cu₂S对罗丹明B的降解率在40 min内达到87%,为利用光电催化和压电催化的协同作用设计独特的异质结结构开辟了一条新途径。     

CF4/N2混合物替代SF6/N2的可行性研究

SF6具有良好的绝缘强度,但其全球温室效应指数(GWP)是二氧化碳的23 900倍,因此有必要寻找一种环境友好的绝缘气体替代SF6。从绝缘性能、协同效应和GWP三方面研究了CF_4/N_2混合物替代SF6气体的可行性。研究结果表明:CF_4/N_2混合物的工频击穿电压随气压的升高出现饱和现象;80%CF_4/N_2混合物为最佳混合比例,其绝缘性能约为同条件下纯SF6击穿电压的65%;CF_4/N_2混合物具有协同效应,协同系数在0.2~0.59之间,和SF_6/N_2的协同系数接近;CF_4/N_2混合气体的GWP值随着气体的混合比呈线性关系,80%CF_4/N_2混合物的GWP值比SF_6/N_2低很多。因此,综合考虑绝缘性能、协同效应和GWP,80%CF_4/N_2混合物有希望替代SF_6/N_2气体用于气体绝缘。     

2-甲基-6-硝基苯胺的合成及表征

以邻硝基苯胺为原料,经乙酰化、甲基化、水解三步反应合成得到了目标产物2-甲基-6-硝基苯胺,并采用IR、1H NMR和13C NMR对产物结构进行了表征。探讨了乙酰化反应时催化剂AlCl3用量、反应温度、反应时间和乙酸酐的滴加速率对邻硝基乙酰苯胺产率的影响,以及甲基化反应中催化剂AlCl3用量、反应温度、反应时间和硫酸二甲酯的滴加速率对产物产率的影响。在最佳合成条件下,2-甲基-6-硝基苯胺的产率可达93.9%。     

新的取代苯并冠醚的合成

以多聚磷酸为催化剂和反应溶剂，苯并冠醚和卤代羧酸作原料，利用取代反应合成了４种新的苯并冠醚，并通过红外光谱、核磁共振谱、熔点和分子量的测定确定了结构．     

荧光猝灭法测定污水中痕量亚硝酸盐

本文利用亚硝酸根离子与罗丹明6G在酸性介质中的亚硝化反应,使罗丹明6G荧光猝灭,并由此建立了一个简单、快速、选择性好的测定亚硝酸盐的新方法.此法成功地应用于污水中亚硝酸盐的测定。     

CaF2掺杂ZnNb2O6微波介质陶瓷的结构特征

用传统固相法合成了CaF2掺杂ZnNb2O6微波介质陶瓷,通过XRD、SEM、EDS等对其微结构进行了系统的研究,结果显示,Ca2 已经固溶到晶格中取代Zn2 形成CaNb2O6没有发现晶界玻璃相,0．5?F2掺杂可使ZnNb2O6陶瓷的烧结温度从 1150℃降到1080℃,并且具有较好的微波介电特性。     

采用4,6-二氨基间苯二酚-对苯二甲酸盐合成聚苯撑苯并二噁唑

以4，6-二氨基间苯二酚盐酸盐和对苯二甲酸为原料，制备了4，6-二氨基间苯二酚-对苯二甲酸盐(TA盐)，并采用傅里叶红外(FTIR)、质谱(MS)、差热分析(DSC)和元素分析等测试手段对其结构进行了表征；以多聚磷酸为介质，将TA盐缩聚得到具有较高粘度(特性粘数[η]＝24．5dL／g)的聚苯撑苯并二恶唑(PBO)，并通过FTIR、元素分析和热重分析(TGA)等对PBO合成工艺和热性能进行了研究．这种通过TA盐聚合的方法不仅缩短了反应时间，而且比较容易得到具有较高相对分子质量的PBO．     

电聚合固定化介体催化强化2,6-二硝基甲苯生物还原

难生物降解的水溶性氧化还原介体会随出水而流失,造成二次污染.采用活性炭毡(ACF)电极上电聚合吡咯单体掺杂蒽醌二磺酸盐技术制备的固定化氧化还原介体,AQDS/PPy/ACF,考察了其作为一种新型固态介体催化2,6-二硝基甲苯(2,6-DNT)生物还原的可行性.结果表明,基体材料对聚吡咯复合材料的表面形貌特性影响很大,在铂片上形成的聚吡咯呈菜花状,而在ACF上则呈现微球状;AQDS/PPy/ACF对2,6-DNT具有较强的生物催化活性和催化稳定性;它的加入可使2,6-DNT的生物还原速率提高近4倍,一级降解动力学常数达到0.0345h-1;在该反应体系中,2,6-DNT首先被还原为中间产物2-氨基-6-硝基甲苯(2-A-6-NT),后者再被还原为终产物2,6-二氨基甲苯(2,6-DAT).     

肉芝软珊瑚素全合成的研究：Ⅲ.肉芝软珊瑚素的合成

由3,7-二甲基-6,7-环氧-8-苯硫基-2-辛烯醛和6-甲基-8-三甲硅氧基-6-烯-2-酮-1-辛酸乙酯通过羟醛缩合、内酯化、Wittig反应、闭环等反应合成得肉芝软珊瑚素,总产率10.6％。其中的关键步骤是以硫稳定的碳负离子烷基化。讨论了合成品的立体化学。