用固相微萃取装置测定饮用水中氯仿和四氯化碳

使用固相微萃取装置用气相色谱电子捕获检测器测定饮用水中氯仿和四氯化碳。测定结果表明 ,饮用水中氯仿和四氯化碳浓度与色谱峰面积呈线性相关 ,这是一种快速简便准确地测定饮用水中氯仿和四氯化碳的方法。     

溶胶-凝胶法制备纳米氧化铝及其对Cu2+,Pb2+吸附行为的研究

用溶胶-凝胶法合成了纳米氧化铝,以透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、比表面积测定(BET)等手段对不同温度下所得纳米氧化铝进行了表征.以固相萃取为富集方法,ICP-MS为检测手段,考察了不同晶型、不同粒度的纳米氧化铝对Cu2+,Pb2+的吸附性能.结果表明,吸附率随着粒径的增大而降低,-氧化铝的吸附率大于-氧化...     

多肽亲和配基的固相合成及其亲和作用

为了促使多肽亲和配基在实际分离研究中得到广泛应用，利用Fmoc固相合成法对从噬菌体展示肽库中筛选得到的与胰岛素具有高特异性亲和的七肽片段（HWWWPAS）进行了合成．在合成中发现，肽段序列中脯氨酸的存在会严重影响合成结果．去除脯氨酸后，目标产物的收率从0％提高到11．6％；同时，七肽序列中丙氨酸的存在也会影响合成效果．若将丙氨酸除去，合成收率会明显提高（达到76％），特别是将丙氨酸更换为谷氨酸产物的收率和纯度均可达到70％以上．利用固定化六肽片段（HWWWES）进行亲和吸附实验的结果表明，改造后的六肽配基与原先的七肽配基具有相似的亲和吸附效果．     

不同方法提取的龙胆草不同部位的挥发性化学成分分析

利用GC-MS技术对分别用不同提取方法提取到的龙胆草根、茎、叶、花的挥发性成分进行分析,结合NIST2012谱图库检索出其主要化学成分.结果表明,采用3种方法在龙胆草的4个部位提取到116个化合物,用不同方法提取的龙胆草同一部位的挥发性成分及相对含量差异明显,用同一方法提取的龙胆草不同部位的挥发性成分大致相同,主要表现为成分相对含量上的差异,其中水蒸气蒸馏法提取到的主要为苯类、醇类、酰胺,同时蒸馏萃取法提取到的主要为苯类、酮类、醇类;顶空固相微萃取法提取到的主要为醇类、酮类、酯类.通过提取分析比较可知,如需研究龙胆草中某一挥发性成分,可用3种方法中的某一种及龙胆草的某一部位来进行大量提取.3种方法对龙胆草的不同部位的挥发性成分的提取均有较大的贡献,这为龙胆草的研究提供了进一步的科学依据.     

卷烟主流烟气中苯并[a]芘含量测定的自动化前处理及其方法优化

采用全自动固相萃取柱技术净化卷烟主流烟气萃取液并浓缩定容,提高卷烟主流烟气中苯并[a]芘含量测定的样品前处理过程的自动化程度,并优化了相关的固相萃取和定量浓缩过程,提高了检测效率,使得检测时间由传统所需的130 min大幅缩短至60 min.经严格对比,分别利用该方法与现行的国标方法所取得检测结果具有良好的一致性,该方法同时还具有自动化程度高、操作简便、重复性好、分析通量大、受环境和人为因素干扰较小等优点,可以作为一种准确、快速测定卷烟主流烟气中苯并[a]芘含量的改进方法加以推广.     

氨基酸在微波辅助钙改性SBA-15上的吸附性能

采用微波辐射固相法制备了钙改性SBA-15材料Ca/SBA-15 (MW),借助小角XRD、N2吸附-脱附实验及TEM表征了Ca/SBA-15 (MW)的结构,研究了4种典型的氨基酸在Ca/SBA- 15 (MW)上的吸附性能,并考察了钙负载量和pH值对其吸附性能的影响.结果表明,制备的钙改性材料仍具有与SBA-15相似的结构特点,且钙物种均匀地分散在介孔材料孔道内.在pH =2.0～10的范围内,Ca/SBA-15 (MW)材料对酸性谷氨酸的吸附比纯硅SBA-15更好,且钙含量越高,吸附能力也越强;对碱性赖氨酸而言,在pH＜ 10时,Ca/SBA-15 (MW)样品的吸附能力比SBA-15载体要弱,但当pH=10时,其吸附能力要比SBA-15强;对中性苯丙氨酸和丙氨酸而言,在pH =20～6.0和pH =6.0 ～ 10范围内,SBA-15的吸附能力较弱;而在pH =6.0时,其吸附量最大且分别达到0.34和0.17mmol·g-1,但Ca/SBA-15 (MW)对丙氨酸吸附较弱,对苯丙氨酸则几乎没有吸附,这可能是钙改性SBA-15表面亲水性增强,对疏水性较强的丙氨酸尤其是苯丙氨酸的吸附能力较差.     

桂产新鲜马樱丹叶及花的香气成分的HS-SPME-GC-MS分析

以无需溶剂的简捷的顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱法分析了广西产新鲜马樱丹叶及花的挥发性香气成分.从叶的香气中分离出44个峰,鉴定出39种化合物,占香气成分总质量的98.83%.叶的挥发性香气主要成分及其质量分数为:橙花叔醇(16.77%),β-石竹烯(16.51%),α-姜黄烯(10.50%),α-长叶松烯(9.47%),β-榄香烯(8.85%),姜烯(7.91%),α-石竹烯(6.88%),α-香柠檬烯(3.61%),松油烯(3.04%).从花的香气中分离出50个色谱峰,鉴定出个43个成分,占香气成分总质量的98.54%.花的挥发性香气主要成分及其质量分数为:β-石竹烯(13.11%),β-榄香烯(12.55%),α-长叶松烯(11.84%),姜烯(10.48%),α-姜黄烯(9.63%),α-石竹烯(5.79%),橙花叔醇(5.28%),α-香柠檬烯(4.81%),α-松油烯(3.71%).     

基质固相分散-气相色谱-质谱法检测蔬菜中的农药多残留

建立了蔬菜中多种农药残留的基质固相分散(MSPD)前处理以及气相色谱-质谱的检测方法。蔬菜样品经粉碎、与佛罗里硅土混匀研磨、装柱、乙酸乙酯淋洗、浓缩后,利用气相色谱-质谱在选择离子监测模式下进行快速定性定量分析。研究结果表明,在上述优化条件下,61种农药回收率在73.1%~114.9%,相对标准偏差小于15.3%,最低检出限保持在0.002~0.01mg/kg之间,方法具有快速、经济、省时、省力等优点。     

固相微萃取/气-质联用分析香菇挥发性香味成分

使用Carboxen/PDMS纤维固相微萃取/气-质联机分析了香菇的挥发性香味成分,考察了萃取时间、萃取温度对所鉴定出的化合物数量和总质量分数的影响,确定了固相微萃取的优化条件为:萃取时间45 min,萃取温度60℃,此时共检出43种挥发性成分,对香菇风味有贡献的化合物:含氧杂环化合物7种,含硫化合物9种,醛类5种,醇类6种,酮类3种,其中含量较高的成分为二甲基二硫醚(4.36%)、二甲基三硫醚(13.36%)、1,2,4-三硫杂环戊烷(3.70%)、1-辛烯-3-醇(1.11%).