固相反应生产脱氢醋酸钠物料配比及球磨介质的优化

利用自制的固相反应成套设备(SRE-1000型),将固态脱氢醋酸和氢氧化钠、碳酸钠直接研磨发生固相反应生产食品防腐剂脱氢乙酸钠.正交试验结果表明,脱氢醋酸与摩尔比为3∶7的NaOH和Na2CO3混合进行固相反应是最优配比,固体碱分2次加入可使固相反应快速且平稳地进行.响应面实验设计优化了作为磨介的氧化铝球的配比,其结果是不同直径的氧化铝球18=253.59 kg,27=368.14 kg,35=251.50 kg时,固相反应时间最短,总反应时间为444.7 min.     

固相微萃取法测定卷烟主流烟气中的游离烟碱

通过顶空固相微萃取进样器(HS-SPME)对卷烟主流烟气剑桥滤片中的游离烟碱进行萃取,并用气相色谱/质谱(GC/MS)进行外标法定量分析,对溶剂、萃取纤维、预平衡时间、萃取时间、萃取温度、脱附时间等分析条件进行了优化.同时建立了滤片不同含水量对游离烟碱测定影响的校正曲线,根据实际样品主流烟气粒相物水分的含量对游离烟碱的...     

基于顶空固相微萃取GC-MS分析不同蜂蜜的挥发性成分

不同品种蜂蜜经顶空-固相微萃取(HS-SPME),萃取得到的样品经气相色谱-质谱(GC-MS)分析确认得到蜂蜜中挥发成分种类.以糖浆作为蜂蜜模拟物,通过在其中添加不同量的苯甲醛建立HS-SPME GC-MS标准工作曲线.结果表明,定量模型苯甲醛的线性范围为0.022 4～0.224μg·g-1,r2=0.995 6,测定方法的相对标准偏差(RSD)为5.45%;采用质谱谱库检索结合文献资料定性确认7种不同品种蜂蜜挥发性成分,得到了135个组分信息,其中7种蜂蜜中共有的化合物仅有44种,其中主要成分脱氢芳樟醇的含量为6.86×10-3～1 222.7×10-3μg·g-1,不同品种的挥发成分及同一蜂蜜样品中的不同结构特征的挥发成分相对含量差别较大.     

分子印迹固相萃取-毛细管电泳检测葡萄酒中“敌百虫”

以制备的"敌百虫"分子印迹聚合物作为固相萃取吸附剂,建立了分子印迹固相萃取与毛细管电泳联用检测葡萄酒中痕量敌百虫的新方法.样品中"敌百虫"分子被选择性富集到吸附功能材料上,然后用2 mL甲醇/冰乙酸(90∶10,v/v)洗脱,氮吹后0.5 mL双蒸水复溶,毛细管电泳仪分析.该方法的最低检出限为75μg/L,连续重复5次的相对标准偏差为4.50%;对两种进口葡萄酒空白样品进行3个浓度的添加回收实验,回收率为80.3%～96.2%.     

基质固相分散-气相色谱法检测茄子粉中3种有机磷农药残留

建立了基质固相分散技术结合气相色谱测定茄子粉中甲胺磷、乐果、毒死蜱残留的方法.茄子粉经与中性氧化铝研磨,乙酸乙酯淋洗,浓缩定容,气相色谱分析,外标法定量.结果表明,3种有机磷在0.02～1.0 mg/L质量范围内有良好的线性关系（R2〉0.99）;在0.1、0.4、0.8 mg/kg 3个加标水平上的回收率为84.2%～98.5%;相对标准偏差为1.6%～6.8%,甲胺磷、乐果、毒死蜱的检出限分别为0.01、0.01、0.005 mg/mL.该方法操作简便快速,样品和试剂用量少,可以满足茄子粉中甲胺磷、乐果、毒死蜱残留的检测要求.     

钒钛磁铁矿固态还原的研究

研究了钒钛磁铁矿的固态还原过程及影响因素,讨论了磨矿粒度、还原温度和配碳量对固态还原金属化率及还原后炉料中钛走向的影响.采用煤基直接还原工艺流程,能够将钒钛磁铁矿中铁的氧化物还原为金属铁,然后通过磁选,可实现钛、铁的有效分离.实验结果表明,最佳工艺条件为:还原温度1 100℃,配碳量为1∶1,磨矿粒度控制在75~150μm之间.在此工艺条件下得到铁的金属化率和渣中钛的质量分数分别在80%和36%以上.该工艺为我国大批量钒钛磁铁矿的开发利用提供了新途径.     

室温固相合成形貌可控的CuO纳米晶及其表征

通过室温固相反应法成功制备出具有一维棒状和球型状的CuO纳米晶.研究结果表明,在反应过程中,表面活性剂对CuO纳米晶的形貌起着决定性的作用.当反应过程在表面活性剂聚乙二醇400液态环境中进行时,所制备的CuO为一维棒状纳米晶.纳米棒的直径为6～14 nm、长度为100～400 nm;当反应过程在表面活性剂聚氧乙烯9醚液态环境中进行时,则所制备的CuO为球形纳米粒子,纳米粒子的直径为4～11nm,平均直径为7 nm.用X射线粉末衍射和透射显微镜技术对所制备纳米晶的成分、晶相、形状和尺寸进行了表征分析.对不同形貌CuO纳米晶的形成机理作了深入的讨论,提出了CuO纳米棒的表面活性剂软模板诱导自组装生长机理.     

液上空间气相色谱法测定邻苯二甲酸二丁酯中的正丁醇

本文采用液上空间气相色谱法对邻苯二甲酸二丁酯中的正丁醇的测定条件进行了研究.最低检测浓度为0.0032mg/L;变异系数平均值为3.67%;回收率平均为98.7%.     

分子印迹水凝胶固相萃取石油有机硫组分

以壳聚糖为功能单体，制备苯并噻吩类硫组分分子印迹固相萃取剂，系统地研究了其分子识别机理．根据目标分子的结构理性地选择了交联剂、致孔剂和聚合方法，探索了不同制备条件对模板聚合物特异性识别能力的影响；总结了影响印迹聚合物识别能力的一般规律，试验结果显示，以环氧氧丙烷为交联剂制备得到的印迹材料对二苯并噻吩的吸附容量达到17．53 mg／g。     

固相微萃取技术的应用局限与拓展途径

分析了固相微萃取技术(SPME)国内外的研究现状,认为传统的SPME技术存在有机涂层耐热性较差、吸附质的成本高、吸附量小、痕量样品富集倍数不够高、制作程序要求严格、使用寿命短等应用局限,并给出了拓展其应用局限的途径-电容传感固相微萃取及其在线分析检测技术。