基于离子液体的分散液液微萃取-气相色谱联用在苯系物分析中的应用

通过改进气相色谱气化室,实现了离子液体分散液液微萃取与气相色谱的联用。以水不互溶的离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐作为萃取剂,丙酮作为分散剂,能够从水溶液中有效地萃取苯系物。利用改进装置优化了苯、甲苯、乙苯的分散液液萃取及气相色谱分析条件,得到富集倍数为31～105,检出限为0.2～0.5μg/L.离子液体作为萃取剂在气相色谱进样后不产生溶剂干扰峰,且可回收重复利用。     

渣浆泵内固相颗粒冲蚀特性的数值模拟

应用雷诺涡粘模型(液相)、离散相流动模型(固相)和压力耦合流场计算法,对渣浆泵全流道内固液两相湍流场的固相颗粒的冲蚀行为进行数值模拟.研究泵转速、固相粒径和叶片参数对颗粒冲蚀特性的影响.研究结果表明:随着泵转速的提高或者粒径的增大,颗粒冲击叶片表面的位置逐步移向叶片的头部,颗粒的冲击速度和冲击角度随之增大;不同叶片参数的叶轮对固相颗粒的冲蚀行为影响明显;数值模拟的研究成果可应用于抗冲蚀磨损叶轮的设计.     

固相反应法合成纳米氧化锌及其光学性能研究

采用ZnSO4.7H2O和N a2CO3为原料,通过固相反应简便合成了氧化锌纳米晶,X-射线衍射(XRD)图谱证明产物为纤锌矿型晶体结构,粒度在16~25 nm范围之间.紫外吸收光谱(UV)表明产物在波长360 nm处显示很好的激子吸收,与体材料的激子吸收峰(373 nm)相比产生了蓝移,具有明显的量子尺寸效应.光致发光光谱(PL)检测结果发现,产物的紫外发光峰位随着粒径的减小向短波方向移动(蓝移),也表现出强烈的尺寸效应.     

顶空固相微萃取结合气质联用方法快速测定地椒挥发性成分

采用顶空固相微萃取法(headspace solid-phase microextraction, HS-SPME)结合气质联用技术(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)提取、分析地椒中的挥发性化学成分,通过面积归一化法确定各成分的相对含量。结果检出挥发性成分56种,其中以酚醇类、萜类、烯类、酯类、醛酮类化合物为主,主要成分有芳樟醇(27.8%)、龙脑(9.12%)、樟脑萜(8.12%)、柠檬烯(7.81%)等。本实验首次对山东地区地椒挥发性成分进行HS-SPME结合GC-MS研究,发现其化学成分丰富,具有较高的药用价值。     

四种皱皮木瓜挥发性成分的分析

采用顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用（HS-SPME-GC-MS）技术分析测定了4个品种皱皮木瓜的挥发性成分。考察了不同萃取头和萃取部位对木瓜挥发性成分萃取效果的影响,选用65 μm PDMS/DVB SPME萃取头萃取木瓜中的挥发性成分得到较好的效果,不同部位果皮和果肉对挥发性成分的萃取效果影响不大。应用峰面积归一化法测定各挥发性成分的相对含量,4个品种共鉴定出60种挥发性成分,主要为酯类、烷烃类和烯烃类物质,占总峰面积的90%以上。结果表明,4个品种皱皮木瓜的挥发性成分种类和含量均存在差异。该方法快速准确,为进一步开发利用皱皮木瓜资源提供了参考依据。     

鲜艾叶与干艾叶挥发性成分的HS-SPME-GC-MS分析

采用顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用（HS-SPME-GC-MS）技术分析比较鲜艾叶与干艾叶的挥发性成分。考察了不同萃取头和萃取温度对艾叶挥发性成分的萃取效果,以选用65 μm PDMS/DVB SPME萃取头和60 ℃水浴加热时萃取效果最好;采用峰面积归一化法测定各成分的质量分数,共鉴定出58种挥发性成分,主要为烯烃类、芳香类和醇类物质,占总峰面积90%以上。鲜艾叶与干艾叶均含有莰烯、1-辛烯-3-醇、α-水芹烯、邻聚伞花素、桉油精、石竹烯等,此外又各自具有特有成分,表明艾叶在干制后其挥发性成分发生变化。     

顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用分析 汉麻叶挥发性成分

采用顶空固相微萃取法结合气相色谱-质谱联用对汉麻叶的挥发性成分进行分析,考察3种不同萃取纤维(DVB/CAR/PDMS,CAR/PDMS,PDMS/DVB)对分析结果的影响,结果表明较佳萃取纤维为CAR/PDMS.从汉麻叶中检出59种挥发性成分,占挥发油总组分的93.18%,其中醛类3种(0.71%)、醇类1种(0.06%)、烃类37种(57.23%)、杂环化合物类3种(0.19%)、萜烯类12种(34.49%)、其他3种(0.50%).在鉴定出的成分中含量较多的是[1R-(1R*,4Z,9S*)]-4,11,11-三甲基-8-亚甲基-二环[7.2.0]4-十一烯(18.81%)、(1α,3α,5α)-1,5-二甲基-3-甲基-2-亚甲基环己烷(18.18%)、α-石竹烯(11.52%)、异柠檬烯(6.78%)等.     

季铵盐类农药残留检测前处理研究

季铵盐类农药易溶于水,不易挥发,极易在环境中大量残留.传统的液液萃取方式难以对复杂基质中的痕量残留净化富集,其前处理方法一直是检测中的难点.近年来,随着固相萃取吸附材料的不断更新与发展,固相萃取法逐渐取代液液萃取法成为检测季铵盐类农药残留主要应用的前处理方法.文中全面地描述各类基质中季铵盐农药的前处理方法,重点分析与论述目前常用于季铵盐类农药检测的几类固相萃取各自性质及优缺点,对这些固相萃取柱在前处理分析方法中涉及的重要方面都做了较全面的分析与论述.     

温控离子液体-分散液液微萃取分析环境水样中的有机磷农药

建立基于温控离子液体-分散液液微萃取和高效液相色谱-紫外检测联用的环境水样中痕量有机磷农药的分析检测方法.在优化的萃取条件下,不同环境水样中4种有机磷农药在2～500 μg·L-1浓度范围内具有良好的线性关系(R2＞0.994 3),检测限(s/n=3)为0.l～0.3μg·L-1,相对标准偏差为1.0％～6.3％;加...     

四川工夫红茶香气成分分析

采用固相微萃取和气相色谱-质谱(GC-MS)对两个四川工夫红茶样品的香气成分进行分析,从中检测出34种香气组分,包括醇类、醛类、烯烃类、酯类、酸类、酮类、苯酚类化合物,其中醇类化合物含量较高,均占66%左右,以反-香叶醇、水杨酸甲酯、苯乙醇、芳樟醇及其氧化物、苯甲醛、苯乙醛、苯甲醇、反-2-己烯醛等化合物为主体特征,是决定川红特殊香型的重要组分,3,7-二甲基-1,5,7-辛三烯-3-醇可能是川红桔香特征的关键组分.