香叶木苷的血浆蛋白结合率研究

研究香叶木苷的血浆蛋白结合率．以体外方式，用平衡透析法模拟香叶木苷在大鼠体内与血浆蛋白结合的过程，并以高效液相色谱法测定香叶木苷在透析袋内血浆中的药物质量浓度与透析袋外缓冲液中的质量浓度，计算血浆蛋白结合率．香叶木苷在血浆中药物质量浓度为1～90μg／mL范围内，其与大鼠血浆蛋白的结合率范围为29．83％～32．56％，波动较小，结果可靠．香叶木苷属于低血浆蛋白结合率药物，大部分药物分子以游离形式发挥药效．     

固相萃取GC-MS法测定蜂蜜中挥发性成分

通过比较溶剂萃取(SE)、同时蒸馏萃取(SDE)和固相萃取(SPE)3种样品前处理方法,确定蜂蜜中挥发性成分的最优提取方法,建立蜂蜜中挥发性成分的固相萃取-气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法.以亲水性HLB固相萃取柱为对象,考察并优化HLB柱的淋洗与洗脱条件,确定HLB柱在以1mL的V(甲醇)∶V(水)=1为淋洗剂,1mL二氯甲烷为洗脱剂的条件下对蜂蜜中挥发性成分提取效果最好,GC-MS可分析出蜂蜜中47种挥发性成分.     

黄连羊肝丸中小檗碱百分含量测定

考察不同厂家黄连羊肝丸中小檗碱百分含量,比较不同厂家黄连羊肝丸的质量.主要通过高效液相色谱法(HPLC),对不同厂家的黄连羊肝丸中主要成分小檗碱进行百分含量测定,高效液相色谱法测定盐酸小檗碱的回归方程为:Y=37.643X+0.987 4,r=0.999 3,线性关系良好.测定结果显示,以小檗碱百分含量计,百分含量最高为"赤峰天奇制药有限责任公司(水蜜丸)",为0.23%;百分含量最低为"北京同仁堂股份有限公司同仁堂制药厂(蜜丸)",为0.11%.不同厂家的黄连羊肝丸由于制作工艺不同,原材料差异,导致药品质量存在差异,但均在药典规定范围内,不影响产品使用.高效液相色谱法应用于中成药的百分含量测定具有简便、灵敏度高、重复性好等优势,可以为黄连羊肝丸质量标准制定奠定基础.     

SPME-GC-MS法比较野生和栽培铁皮石斛的挥发性成分

采用固相微萃取(SPME)技术,气质联用(GC-MS)法分析野生和栽培铁皮石斛的挥发性成分.从野生和栽培铁皮石斛中,分别鉴定出97种和80种挥发性成分,相对含量均占总离子峰的96.0%,具有60个相同的化合物,主要成分均包含芳樟醇、癸醛、对映-海松-8(14),15-二烯等化合物.     

SPE-HPLC测定风湿马钱片中的马钱子碱

采用固相萃取进行样品前处理,建立固相萃取-高效液相色谱法(SPE-HPLC)测定风湿马钱片中马钱子碱含量的分析方法。采用PXC阳离子交换固相萃取小柱净化,C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.01 mol/L庚烷磺酸钠与0.02 mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液(用体积分数为10%的磷酸调节p H值为2.8),二者体积比为21∶79,流速为1.0 m L/min,检测波长为262 nm,柱温为30℃。结果发现,马钱子碱在40~60μg/m L范围线性关系良好,相关系数为0.9993,平均回收率为99.6%~101.0%,RSD值为1.04%。该方法操作简便、准确,重现性好,适用于风湿马钱片中马钱子碱的含量测定。     

食用植物油中生育酚含量测定方法优化及分析

采用高效液相色谱法测定了8种24个植物油样本中生育酚的含量,并对生育酚的提取条件进行优化.在室温下,以甲醇为溶剂,采用超声法进行提取,料液比为1∶1.25,提取3次,每次20min,采用液相色谱方法进行分析.结果表明:该方法在生育酚质量浓度为0.05 ～ 1.00 g/L时,相关系数R2可达到0.999 2 ～0.999 4,线性关系良好;检出限分别为α-生育酚0.5 mg/L,γ-生育酚2.0mg/L,δ-生育酚1.2 mg/L;三水平加标样品的平均回收率为92.1％ ～99.8％,相对标准偏差(RSD,n=3)为2.5％ ～8.5％.在8种植物油中,葵花籽油中α-生育酚的质量分数较高,可达4.2349×10-4,大豆油的β/γ-生育酚、δ-生育酚及总生育酚的质量分数较高,分别为7.3713 ×10-4,1.621 5×10-4,9.883 6×10-4.     

多花勾儿茶中儿茶素的提取分离与HPLC测定

以多花勾儿茶果实、叶及自制绿茶为原料,采用水浴法提取儿茶素,研究其最佳提取工艺.提取液经石油醚脱脂溶性色素后,采用大孔吸附树脂D941进行吸附分离,静态吸附和解析条件研究得出纯净水洗脱效果较好.多花勾儿茶果实、叶及自制绿茶吸附分离的纯化液,用色谱柱:Boston Green ODS PC18(4.6×250mm,5μm),检测波长279nm,流动相乙腈-0.4%磷酸(w(乙腈)∶w(0.4%磷酸)=13∶87),柱温35℃,流速1 mL/min,一次进样10μL来进行高效液相色谱(HPLC)检测,其结果显示,多花勾儿茶果实中儿茶素含量最低,自制绿茶中的儿茶素含量最高.     

HPLC测定益肝颗粒中五味子甲素的质量浓度

建立测定益肝颗粒中五味子甲素质量浓度的方法.室温条件下超声提取五味子甲素,HPLC测定其质量浓度,SinoChrom ODS-BP色谱柱,以甲醇-水(87∶13)为流动相;检测波长为254 nm;柱温25℃;流速为1.0 mL/min;进样量10μL.五味子甲素进样量在0.2～1.0μg范围内与峰面积线性关系良好;结果平均加样回收率为98.82%,(n=3),RSD为1.19%.该方法灵敏、准确、重复性好,可用于益肝颗粒的质量控制.     

高效液相色谱法测定花生中黄曲霉素的含量

目的测出黄曲霉素在花生中的含量。方法采用高效液相谱（HPLC）法，使用Agilent1100色谱柱；在柱温30℃；乙腈-甲醇-水（1：1：2）为流动相；流速为1．0ml／min；荧光检测器；激发波长为360nm；发射波长为450nm的条件下测定。待测物经甲醇萃取及免疫亲合柱提取，内标法峰面积定量。结果黄曲霉素的色谱响应线性关系良好，方法重复性的RSD为0．38％，平均回收率为78．4％。结论该方法专属性强，灵敏度高，精密度和准确度好。