SPE-MHPLC法测定金银花中绿原酸的研究

研究了用固相萃取-微柱高效液相色谱法(SPE-MHPLC)测定金银花中的绿原酸.金银花样品中的绿原酸用80%的甲醇加热回流提取,提取液用Sep-Pak-C18固相萃取小柱预分离脱脂,以W aters X terraTMRP18(1.0×50mm,2.5μm)微柱为固定相,甲醇-乙酸溶液(1%)为流动相,用紫外二级管矩阵检测器检测.回收率在96%-102%之间,RSD在1.5%-2.2%之间.该方法用于金银花样品中绿原酸的测定,结果满意.     

库拉索芦荟大黄素提取分离的研究

比较了GD-3、GD-4和GD-10三种吸附树脂对芦荟提取物的分离效果，确定了以GD-10大孔吸附树脂为固定相，梯度浓度乙醇溶液为流动相的低压柱色谱分离模式．通过实验确定分离条件为上样速度为2．0mL／min，上样浓度为5．0g／L，制备型色谱的洗脱速度为20mL／min，分析型色谱洗脱速度为＜1．OmL／min，优选了以60％乙醇溶液为溶剂超声波多次提取法，利用上述分离条件，将分离出的芦荟大黄素，UV-V、IR、^1HNMR和MS对其进行了表征。     

利用胶束电动色谱技术用于抗生素测定

采用毛细管胶束电动色谱技术对阿莫西林、氯唑两林、头孢氨苄、头孢噻肟、头孢唑林5种抗生素进行分离．18kV电压下，在溶有100mmol／LSI）S的硼酸盐缓冲溶液（20mmol／L，pH-8．9）中，采用二极管阵列检测器．在9min内可以完成对此5种抗生素的分离检测．线性范围0．1～250μg／mL．相关系数为0．9976～0．9994，检测限为0．01～0．13μg／mL．运用此方法对3种药物形式的抗生素进行同时检测．日间和日内的RSDs分别为3．95％～8．12％和1．51％～2．86％。迁移时间的日间和日内的RSDs分别为0．47％～1．11％和0.032％～0.295％．在尿样的测定中，日问和日内的RSDs分别为1．31％～6.07％和0.66％～7．65％，回收率为90％～110％．此外．还对分离条件对抗生素的迁移行为的影响做了理论探讨．     

仙客来(Cyclamen persicum Mill) 液体培养提取物的抑菌活性

对仙客来愈伤组织进行液体培养,分别得到培养液(胞外产物)和愈伤组织(胞内产物).用石油醚、氯仿、无水乙醇对其提取,用硅胶柱层析对提取液进一步分离,利用滤纸片法对分离得到的组分进行抑菌活性研究.结果表明,从愈伤组织(胞内产物)的石油醚提取物中得到的多个组分对供试菌株有较强的抑菌活性,其中有3个组分对5种供试菌株均有较好的抑菌作用;从氯仿提取物中分离得到的组分只对革兰氏阳性菌有抑制作用;从无水乙醇提取物中分离得到的各组分均无抑菌活性.从培养液(胞外产物)的氯仿提取物中分离得到的3个组分对枯草杆菌和金黄色葡萄球菌有明显抑制效应,从无水乙醇提取物中分离得到的4个组分对供试菌株有抑菌活性,其中各组分对啤酒酵母表现出相对较弱的抑制作用.通过对比实验发现,仙客来愈伤组织经液体培养后所含活性组分要明显高于栽培植株.     

The fate of injectant coal in blast furnaces: The origin of extractable materials of high molecular mass in blast furnace carryover dusts

The aim of the work was to investigate the fate of injectant coal in blast furnaces and the origin of extractable materials in blast furnace carryover dusts. Two sets of samples including injectant coal and the corresponding carryover dusts from a full sized blast furnace and a pilot scale rig have been examined. The samples were extracted using 1-methyl-2-pyrrolidinone (NMP) solvent and the extracts studied by size exclusion chromatography (SEC). The blast furnace carryover dust extracts contained high molecular weight carbonaceous material, of apparent mass corresponding to 10⁷?10⁸ u, by polystyrene calibration. In contrast, the feed coke and char prepared in a wire mesh reactor under high temperature conditions did not give any extractable material. Meanwhile, controlled combustion experiments in a high-pressure wire mesh reactor suggest that the extent of combustion of injectant coal in the blast furnace tuyeres and raceways is limited by time of exposure and very low oxygen concentration. It is thus likely that the extractable, soot-like material in the blast furnace dust originated in tars is released by the injectant coal. Our results suggest that the unburned tars were thermally altered during the upward path within the furnace, giving rise to the formation of heavy molecular weight (soot-like) materials.     

糖精钠和山梨酸电极产物的高效液相色谱分析

用电化学和高效液相色谱法对糖精钠和山梨酸在-1．6V处的还原进行分离和表征，为鉴定电极反应，推断电极反应机理，提供了一种新的方法．     

阔草清除草剂在玉米及土壤中残留动态研究

采用zorbaxSIL色谱柱、以二氯甲烷-甲醇为流动相的高效液相色谱法测定了阔草清除草剂在玉米田土壤、玉米籽粒和植株上的残留动态，建立了样品前处理方法和分析方法。阔草清在土壤、玉米籽粒、植株的添加回收率分别为88.00%～96.80%,90.30%～93.50%和84.20%～94.20%,阔草清在土壤中的半衰期（t1/2)吉林为12.1d。山东为20d，山东为20d，降解速度较慢；在植株中半衰期（t1/2)吉林为4.3h,山东为5.5h，降解较快。但在收获的土壤、玉米和植株中均未检出。说明其残留污染性很小，可以在玉米田安全使用。     

纳米结构V2O5薄膜的溶胶凝胶制备与特性研究

采用溶胶 -凝胶技术 ,以V2 O5粉末为原材料制备了纳米结构的V2 O5薄膜 .使用椭偏仪、X射线衍射仪(XRD)、红外分光光度计 (FTIR)、电化学分析、原子力显微镜 (AFM)等方法研究了V2 O5薄膜的特性 .实验结果表明 :薄膜具有纳米多孔结构 ;热处理使得薄膜致密 ,折射率提高 ,薄膜结晶 .红外吸收测量揭示了刚制备的薄膜中钒以 4价离子为主 ,高温热处理后形成 5价钒离子 ,相应出现了V2 O5特征吸收峰 .这种结构的薄膜具有很好的锂离子注入 /退出可逆性和很高的离子注入容量 ,可用作锂离子电池的高性能阴极材料 .     

高效液相色谱-抑制化学发光法检测药物中的扑热息痛

基于扑热息痛对鲁米诺铁氰化钾化学发光体系的抑制作用,采用HypersilC18色谱柱分离、抑制化学发光法检测了药物中的扑热息痛含量.扑热息痛浓度在8 0×10-7～1 6×10-5g/mL范围内与化学发光强度呈良好的线性关系,检测限(3σ)为7 4×10-8g/mL,方法的相对标准偏差为3 4%.该方法已成功应用于扑热息痛片、散利痛和维C银翘片中扑热息痛含量的测定.     

2-取代苯并咪唑衍生物的定量分析

传统非水滴定方法分析苯并咪唑衍生物的含量，由于受到杂质中胺类化合物的影响，造成结果偏高，甚至达到100%以上。文中采用薄层层析法分离苯并咪唑衍生物及杂质，首先分离出苯并咪唑衍生物，然后用非水滴定方法分析含量，得到了准确的分析结果。初步确定影响分析结果的杂质为未完全反应的原料之一邻苯二胺。