固相萃取GC-MS法测定蜂蜜中挥发性成分

通过比较溶剂萃取(SE)、同时蒸馏萃取(SDE)和固相萃取(SPE)3种样品前处理方法,确定蜂蜜中挥发性成分的最优提取方法,建立蜂蜜中挥发性成分的固相萃取-气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法.以亲水性HLB固相萃取柱为对象,考察并优化HLB柱的淋洗与洗脱条件,确定HLB柱在以1mL的V(甲醇)∶V(水)=1为淋洗剂,1mL二氯甲烷为洗脱剂的条件下对蜂蜜中挥发性成分提取效果最好,GC-MS可分析出蜂蜜中47种挥发性成分.     

超滤质谱法研究人血清白蛋白与甘草提取物的相互作用

为研究和筛选甘草提取物中的活性成分,采用超滤质谱法(UF-MS)研究了人血清白蛋白和5种甘草提取物(甘草苷、甘草酸、甘草素、甘草呋喃酮和甘草利酮)的相互作用.结果表明:这5种甘草提取物均与人血清白蛋白有不同程度的结合,其中甘草酸的结合能力最强,其次是甘草苷、甘草素、甘草呋喃酮和甘草利酮.说明超滤质谱法可准确识别与受体蛋白质结合的活性小分子配体,实现天然产物活性成分的快速筛选.     

2种滇产中药材中11个重金属的含量测定

采取混酸湿法消解及微波消解样品,利用原子荧光光谱法及原子吸收分光光度法测定含量.2药材重金属含量(mg/kg)分别为As:0.68,1.39,Pb:0.23,0.16,Cd:0.08,0.14,Ni:0.84,1.84,Cr:4.20,6.96,Fe:254.43,431.23,Mn:9.22,4.02,Cu:4.26,3.88,Zn:19.92,20.22,其中砷的检出限为0.054 3μg/L,2种中药材的砷的加标回收率分别为98.39%~107.72%、96.87%~104.98%.该方法操作简单、准确灵敏,为中药材中重金属含量测定提供了较好的方法.     

小茴香中挥发性成分的超声雾化-固相萃取研究

利用超声雾化-固相萃取法萃取,气相色谱法和气相色谱-质谱法测定了小茴香中的挥发油.采用正十四烷作为洗脱溶剂,体积为50μL、吹扫气流速为200 m L/min,吹扫时间为5 min.利用优化后的方法测定了小茴香中挥发性成分的种类和含量,与水蒸馏提取法所得结果相似.测定样品溶液中挥发性成分的回收率为65.8%~102.0%,相对标准偏差小于8.0%.     

过氧化氢对光催化氧化解聚大港减压渣油的影响

应用过氧化氢在光催化辅助下对大港减压渣油进行氧化,并进行气相色谱-质谱(GC/MS)和傅里叶红外光谱(FTIR)分析。结果表明:过氧化氢在大港重质减压残渣的光催化氧化过程中起到重要促进作用,能使重油原样中约占70%的正构烷烃逐渐转化成极性较强、有利于分离的含氧化合物(含量达92.94%);含氧化合物主要包括36.05%的有机羧酸、14.56%的有机酯以及9.05%的其他链式含氧化合物(醚、酮和酚类产物等),杂环类化合物达到21.57%,其中五元环醚化合物(呋喃类)占到19.12%;长链烃能被解聚而减小碳链单元数量;过氧化氢、催化剂、重油减渣的用量和溶剂种类等因素对过氧化氢的氧化作用都有影响。     

用电感耦合等离子体质谱法测定稀土杂质时的基体影响

考察了基体对待测稀土杂质元素信号的影响，讨论了内标对基本效应的补偿作用，对于不同的基体元素最佳的内标元素是不一致的，Ga,In,I,Cs和T1是稀土纯度分析中合适的内标元素，内标法简便易行，效果好，其测定方法的精度和回收率令人满意。     

能量色散X荧光光谱和人工神经网络在甘肃新石器时代陶片分类研究中的应用

EDXRF spectromerty was applied to provenance studies of Neolitic Age(from 6000 BCto 2000 BC)pottery sherds excavated from Gansu Province in north-west China。Major and trace components analysis of te pottery specimen was carried out,and the artificial neural networks has been used to classift the trace com-ponent of these pottery。The results shown that pottery exchange had been existed during 3000 BC in ancient Gansu Province,China。     

辉光放电阴极溅射,瞬变原子化／原子吸收光谱分析性能的研究（Ⅱ）

通过一些元素的测定，进一步研究了辉光放电阴极溅射、瞬变原子化／原子吸收光谱分析技术的如下分析性能：不同Ａｒ气压力下放电电流与放电电压的关系；放电电流、放电功率分别与吸光度的关系；石墨阴极空穴溅射时间对元素分析灵敏度的影响；分析校正曲线的线性范围：基体干扰等。试验表明；增加放电功率是提高分析灵敏度的关键；采用峰面积吸光度方式将大大扩展一些元素分析校正曲线的线性范围。     

论偏最小二乘校正方法的稳定性

研究了多元校正方法——偏最小二乘（ＰＬＳ）在波长色散Ｘ射线荧光光谱分析中的应用，并将该法与传统的经验系数法（ＥＣＭ）进行了比较．其考察对象为一组转炉渣文献数据、一组不锈钢样和一组锌精矿样．结果表明，ＰＬＳ比ＥＣＭ准确、稳定．经分析探讨，认为其主要原因是ＰＬＳ能滤除噪音．文中建立了描述浓度和强度本质的关系式．     

石墨炉原子发射法测定饮料中的铝

石墨炉原子发射法(GFAES)是近年来发展起来的一种新的分析方法,该法对某些易激发元素(如 K、Na、Ba、Al 等)的测定灵敏度和稳定性皆优于石墨炉原子吸收法(GFAAS)。本文在非火焰原子吸收装置上,对铝的 GFAES 法测定进行了较详细的研究,并通过测定不同包装的同类饮料中铝的含量,考察了方法的可靠性和精度,结果发现,该法完全可用于饮料中微量铝的测定。当被测溶液中铝的含量在0.00～0.25ppm 时,铝的发射强度与浓度呈线性关系。加入回收试验表明,方法的回收率达96.0%～102.0%,对饮料中常见的各种成份进行干扰试验,发现200倍的 K~+、Na~+、Ca~(++)、Mg~(++)、CO_3~(--)和50倍的柠檬酸,苯甲酸等不干扰铝的测定.