色谱-质谱测定市售0号柴油成分

为了解影响柴油机尾气污染排放的市售0号柴油品质，采用毛细管柱气相色谱－质谱联用技术并结合柱层析溶剂洗脱前处理方法。结果显示正常油样由64－75种化合物组成，主要为烷烃，芳香烃；异常油样含有12．17％－28．92％的高级脂肪酸与高级醇及其酯类等。说明目前市售柴油质量不稳定，存在以劣质油冒充轻质油销售的情况。     

GC-MS提取茼蒿中挥发油的工艺条件及成分分析

采用水蒸气蒸馏和常压蒸馏两种方法对本地产茼蒿的挥发油进行提取,通过气相色谱-质谱联用仪研究挥发油的最佳提取工艺条件,再对茼蒿挥发油成分进行定性分析,并且采用面积归一化法确定各成分在挥发油中的相对百分比含量.结果表明：水蒸气蒸馏法比常压蒸馏法效果更佳,二氯甲烷、乙醚、石油醚三种萃取剂中乙醚对茼蒿挥发油萃取的效果最好.茼蒿挥发油中共检测出26个成分,占挥发油总量的94.45％.其中主要成分有2-乙氧基-3-氯代丁烷（20.1％）、四十烷（3.35％）、二丁基羟基甲苯（39.99％）、正十八烷（5.65％）、正二十烷（4.38％）、二苯胺（4.14％）、溴二十二烷（2.79％）、3,7-二甲基-1-辛醇（2.03％）、3-甲基十七烷（3.00％）、1-氯十四烷（2.06％）、正十五烷（1.44％）.     

四磺基酞菁铁模拟酶酶联放大镧系螯合物偶合发光体系测定过氧化氢的研究

用四磺基酞菁铁(FeTSPc)催化H2O2氧化对羟基苯甲酸(p HBA)形成弱荧光的二聚产物———联二对 羟基苯甲酸,该产物在碱性条件下能与铽、EDTA形成三元配合物,产生较强的分子内敏化发光,表现出铽离子的特征荧光发射.据此,建立了雨水中过氧化氢和血清中葡萄糖的灵敏测定方法.在最佳条件下,过氧化氢的线性范围为0～2.0×10-5mol/L,检测限为2.5×10-8mol/L.     

水溶性聚对芳撑乙炔在传感中的荧光猝灭

具有较高荧光量子产率,并且在水溶液中聚集很弱的阳离子型水溶性聚对芳撑乙炔(P1)是一种潜在的高灵敏荧光传感材料.通过比较研究多价无机抗衡离子和具有表面活性剂性质的抗衡离子对P1聚集态的影响,以及P1与3个具有相似结构的有机小分子猝灭剂之间的荧光猝灭效应,深入探讨了水溶性共轭聚合物荧光猝灭传感的猝灭剂构效关系.     

长城居庸关云台病害现状与原因研究

通过现场调查对云台石质文物的主要病害类型进行了总结,利用X-射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜-能谱仪(SEM-EDS)、离子色谱测试仪(IC)分别得到石质样品的矿物成分、表面形貌、元素种类及含量、可溶盐的种类及含量,综合这几种表征方法深入分析石质文物病害产生的原因。现场调查发现云台主要存在的病害类型为表面泛盐、片状脱落、裂缝等;白色盐害主要是由于可溶盐离子K~+、Na~+、Ca~(2+)、SO_4~(2-)含量较大,结晶析出CaSO_4·2H_2O、K_2SO_4、Na_2SO_4·10H_2O等盐而覆盖在岩石表面所致,片状脱落、裂缝的产生也与可溶盐的晶涨、温差、冻融等作用有关。     

黄芩中多种金属元素含量测定及其初级形态分析

采用湿法硝解法对黄芩样品进行预处理,利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了河南及甘肃2个不同产地的黄芩样品中的28种人体必需或有害的金属元素,结果表明黄芩中含有多种金属元素,不同产地黄芩中金属元素种类基本相同,不同金属元素含量差异较大,变化范围在0.1μg.g-1(Se)～5 277μg.g-1(Mg)(河南产黄芩).进一步以溶出率为指标对黄芩样品中金属元素初级形态进行了分析,结果表明不同金属元素的溶出率不同,多数在30%以下,但多种金属元素的可溶态在85%以上,说明金属元素在黄芩中可能与其他有机化合物成分形成配合物,其与有机配体形成配合物的稳定性决定了其溶出率的大小,其中可溶态较大的金属元素则可能以自由离子的形式或与某种低分子量配体结合的形式存在由于颗粒小,易通过滤膜而较易被人体吸收.黄芩中金属元素含量及其初级形态分析的研究结果可以为多种中成药制成冲剂、汤剂提供金属元素含量与形态方面的相关信息.     

微波消解-氢化物发生原子荧光法连续测定砷、硒、锑的研究

建立了氢化物发生原子荧光法连续测定食品中砷、硒和锑的方法.采用微波消解的方法处理样品,研究了在酸性介质下,砷、硒、锑与硼氢化钾生成氢化物的反应行为,并对影响荧光强度的诸因素进行了试验和探讨.该法砷、硒、锑的线性范围分别为0~250,0~200,0~200μg/L,检出限分别为0.36,0.42,0.31μg/L,相对标准偏差为1.23%~4.85%.该法灵敏度高,检出限低,应用于实际样品的测定,结果满意.     

头发中内源性氢化可的松的高效液相色谱/串联质谱检测

基于高效液相色谱/串联质谱(HPLC/MS/MS)建立了一种检测头发中内源性氢化可的松含量的方法,并与高效液相色谱/荧光法(HPLC/FLU)的测定结果进行比较.头发样品(50 mg)经过清洗与研磨、甲醇提取和C18固相萃取后,在电喷雾(ESI)负离子模式和多反应监测(MRM)方式下进行定性,以外标法进行定量.方法的定...     

蒙药角蒿中微量元素的含量分析

用微波消解、原子吸收光谱法测定了蒙药角蒿中Cu、Zn、Fe、Ca、Mg、Mn、Pb、Cd8种微量元素的含量、结果表明,一些人体必需的微量元素含量比较高,与其药理作用相一致.微量元素在其治疗疾病的过程中起了积极的作用.     

浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定水样中的痕量镉

研究了以二乙胺基二硫代甲酸钠(DDTC)为配位剂、Triton X-114为表面活性剂的浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定痕量镉的实验方法.探讨了溶液pH值、试剂质量浓度、平衡温度等实验条件对浊点萃取效率的影响.在最优条件下,镉的检测限为0.238 μg/L,富集倍数为55,加标回收率为98%～102%.方法用于水样中痕量镉的测定,结果令人满意.