化探样品中砷锑联合测定方法的应用

利用氢化物发生一原子荧光分析技术(HG-AFS)，对化探样品中砷(As)、锑(Sb)联合测定进行了有益的探索．通过一系列条件实验，设定出了合理有效的样品前处理方法、仪器测定条件以及主要试剂的浓度．并对其最低检出下限、精密度和准确度进行了评估，结果表明：该方法用于化探样品中砷、锑元素的同时测定具有很好的可行性和适用性。     

萃取富集原子吸收法测食品防腐剂中的痕量铅含量

样品经灰化处理后 ,用APDC -DDTC -MIBK体系萃取富集试液中的铅 ,利用空气 -乙炔火焰原子吸收法测定其含量 .建立了优化的测定条件 ,并对可能存在的元素作了干扰实验 .本法测定铅的相对标准偏差为 1 .4%～ 2 .5 %,回收率为 99.1 %～ 1 0 2 .4%,应用食品防腐剂中痕量铅的测定 ,有实用价值     

原子内壳层电离截面研究中薄靶厚度的卢瑟福背散射分析

作者使用^241Amα标准源与卢瑟福背散射相结合的方法，对四川大学原子核科学技术研究所的2．5MeV静电加速器进行了能量刻度，并利用卢瑟福背散射方法测量了一系列A1衬底金属薄靶的厚度，所测结果与称重法进行了比较，作者将卢瑟福背散射方法所测厚度值运用到电子碰撞引起原子内壳层电离截面的测量工作中，取得了满意的结果。     

荧光猝灭法测定铕

研究了不同条件下Eu^3 与色氨酸的荧光光谱性质，实验发现Eu^3 对色氨酸的自体荧光具有显著的猝灭作用，结果表明，在pH 10．6的三酸缓冲介质中，色氨酸的荧光猝灭程度与Eu^3 浓度呈良好的线性关系，据此建立了荧光猝灭法测定Eu^3 的新方法．该方法用于样品测定，操作简便、重现性好、灵敏度高．     

氢化物发生-原子荧光法测定烟叶中的铅

建立了一种测定烟叶中微量铅的方法--氢化物发生-原子荧光光谱法.研究了光电管负高压、灯电流、屏蔽气和载气流量、载流的选择、酸度等对实验的影响.在选定的工作参数下,检出限为0.08 μg/L.用标准物质桃叶(GBW08501)对该法进行了验证,验证结果与推荐值一致,相对标准偏差为0.34%.该方法简便、快速、灵敏,对于实际样品的测定得到了满意的结果.     

火焰原子吸收光谱法测定复方丹参片中微量元素

利用原子吸收光谱法测定了中成药复方丹参片中Ca、Mg、Fe、Zn、K、Na、Mn、Cu、Cr、Ni、Co、Sr、Cd、Pb等14种元素的含量．详细研究了消化液(混酸)种类、HNO3和HClO4的比例、消化液体积及消化时间对测定结果的影响．测定结果表明：复方丹参片中K、Na、Fe、Ca、Mg、Mn和Sr的含量较为丰富。     

气相色谱-四极杆飞行时间质谱法同时测定水产品中19种多氯联苯

建立同时测定水产品中19种多氯联苯的气相色谱-四级杆飞行时间质谱法。样品采用丙酮和石油醚混合溶液为提取溶剂,利用分散高速匀质法提取19种多氯联苯,提取液用浓硫酸和层析柱进行双重净化,正己烷洗脱,经气相毛细管柱(HP-5MS)分离,以1.5mL/min流速的氦气作为载气,电子轰击离子源电离,用TOF/MS全扫描模式采集数据,以保留时间和离子精确质量数定性,外标法定量,建立了水产品中19种多氯联苯同时测定的方法。结果显示19种多氯联苯在5.0~500.0μg/L线性良好,相关系数大于0.9986,方法检出限(LOD,S/N=3)介于0.12~1.07μg/kg,方法定量限(LOQ,S/N=10)介于0.40 ~3.57μg/kg。在5.0,10.0,20.0μg/kg 3种加标水平下,19种多氯联苯的平均回收率介于79.6%~103.4%,日内相对标准偏差介于2.2%~9.6%；在20.0,100.0,200.0μg/kg 3种加标水平下,19种多氯联苯的平均回收率介于77.4%~104.6%,日间相对标准偏差介于2.7%~9.8%。结果表明,建立的检测方法准确、灵敏、可靠,可用于水产品中19种多氯联苯的监督检测。     

不同农业生物质废弃物的热解特性及动力学对比

为了充分利用农业生物质废弃物进行热解气化,以玉米芯、花生壳、稻壳和稻秸为研究对象,以高纯氮气为载气,通过热重分析和质谱分析联用技术,考察了其热解过程的失重机制、热流变化规律、小分子可燃气体(CO,H_2和CH_4)的释放规律及综合热解特性.结果表明,生物质的热解失重主要发生在220~410℃,玉米芯在该区间的失重最高,占总失重的80%~90%;挥发分综合释放指数D:玉米芯稻秸稻壳花生壳,活化能:稻壳玉米芯稻秸花生壳,固体剩余物:稻壳花生壳稻秸玉米芯,总体上看,玉米芯和稻秸的热稳定性较差,而稻壳和花生壳的热稳定性较好;通过Coats-Redfern法计算得到了相应的活化能和频率因子,计算结果与热重试验基本一致.     

氢化物发生无色散原子荧光分析法测定水中的砷和硒的含量

采用断续流动氢化物发生无色散原子荧光分析法同时测定水中的微量砷、硒,确定了仪器及氢化物产生的最佳实验条件。测定结果表明实际样品中砷的回收率在85%~110%之间;硒的回收率在92%~102%之间,样品测量值的相对标准偏差砷在1.1%~4.8%之间,硒在5.0%~5.9%之间。本方法可一次消化样品并同时测定砷、硒的含量,具有操作简单、快速、基体干扰少、灵敏度高、分析结果稳定可靠、节省试剂等特点,并且采用自动进样,适于大量样品的快速分析。     

痕量PBBs/PBDEsGC/MS分析法中PCB及其衍生物干扰消除方法

电子电气产品中痕量阻燃剂聚溴联苯/聚溴联苯醚(PBBs/PBDEs)的检测通常采用气相色谱/质谱(GC-MS)联用法,但该法是建立在持久性污染物多氯化苯/多氯化萘(PCBs/PCNs)基础上,因此此类物质干扰不可避免。为了解决此类问题,提出了2种解决方法:1)阴离子化学电离-气相色谱/质谱联用法(GC/MS-NICI)和电子轰击-气相色谱/质谱联用法(GC/MS-EI)联合使用;2)以YMC ODS-C18为载体,基质固相分散法(MSPD)吸附分离。结果显示,前者可以同时洞察聚溴联苯和联苯醚的分子链断裂后阴离子碎片[Br]-,[HBr2]-和分子链段碎片[M+2]+,[M+4]+,[M+6]+,[M+8]+的滞留峰,增加了对溴系阻燃剂的选择性。后者可以有效分离多种多氯化苯与聚溴联苯醚的色谱峰,这为溴系阻燃剂气相色谱/质谱联用分析法中多氯化苯及其衍生物干扰提供了新的解决方法。采用此方法对8类电子电气产品中10种聚溴联苯醚和多氯化苯进行加标回收实验及精密度分析,回收率在60%～98%,相对误差在9.5%以内,符合国际电工委员会(IEC)对溴系阻燃剂检测精度要求,说明方法具有较高的可靠性,也为我国电子电气业更好遵守...