稀土—二苯甲酰甲烷配合物微晶的合成及荧光光谱

合成了稀土（ＲＥ）二苯甲酰甲烷（ＤＢＭ）配合物ＲＥ（ＤＢＭ）３·Ｈ２Ｏ（ＲＥ＝Ｓｍ、Ｅｕ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｇｄ、Ｙ）,用红外光谱、紫外光谱及差热热重谱对其进行了表征,用透射电镜观察了该配合物微晶尺寸,并研究了配合物在固态时的荧光光谱．结果表明该系列配合物微晶的尺寸在５０～２５０ｎｍ之间,在ＲＥ（ＤＢＭ）３·Ｈ２Ｏ（ＲＥ＝Ｓｍ、Ｅｕ）中可观察到较强的稀土离子的特征发射,而在ＲＥ（ＤＢＭ）３·Ｈ２Ｏ（ＲＥ＝Ｔｂ、Ｄｙ）中只能观察到配体自身发射     

紫外分光光度法测定川牛膝中多糖的含量

采用紫外分光光度法，苯酚-硫酸显色法，于490nm波长处对川牛膝中多糖的含量进行了测定．该方法简便、快速、准确、灵敏度高，可作为川牛膝质量控制标准．     

微波高压硝酸消化原子荧光法测定微量砷

采用微波消化测定煤和土壤中微量元素砷。用硝酸高压消解，然后用原子荧光仪测定。方法的检出限0.011ng／L，线性范围0～40ng／L，其回收率为90．95～104．25％。该方法简便了煤和土壤中砷的消化和测定，精密度高，检出限低。     

水解-Cu(Ⅱ)沉淀间接原子吸收法测定头孢氨苄

基于在pH4.0～5.4醋酸钠介质中,头孢氨苄于100℃下的水解产物能定量与Cu（Ⅱ）作用生成沉淀,测定反应后剩余的Cu（Ⅱ）,可间接测定头孢氨苄.方法操作简便,重现性好,线性范围5～300 mg/L,回收率为98%～105%.测定结果与药典法比较基本一致.     

西尼地平的飞行时间质谱裂解规律

利用台式飞行时间质谱的中分辨本领,报道了西尼地平的电子轰击质谱的裂解规律,对裂解途径进行了完全的指认.质谱中发现低丰度的分子离子峰的精确质量为m/z492.190 4(计算值:492.189 7).质谱检测到5个较强碎片离子峰(＞12%)可以作为鉴定西尼地平的特征峰.其中3个对应于不含4-硝基苯基的离子:m/z 370(100%),254(42%)和196(17%).另外两个m/z 117(21%)和115(12%)来自酯基的裂解碎片离子.此外,位于m/z375(2%)和331(2%)的低丰度碎片峰也很重要,它们来自含有4-硝基苯基的离子.这一结果对西尼地平的快速鉴定和药理研究提供了重要的实验依据.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定饮用水中锡

应用氢化物发生-原子荧光光谱法测定饮用水中锡,此法准确度、精密度令人满意.实验选定最佳工作条件载气400mL/min,屏蔽气800mL/min,灯电流60mA,负高压-320V.方法检出限为0.34μg/L,线性范围为(0～40.0)μg/L.目前测定饮用水中的锡国家还没有制定标准检验方法,本文的工作可为饮用水中锡的标准检验方法的制定做些探索.     

原子吸收光谱法间接测定烟酸含量的研究

文章报道了用原子吸收光谱法测定与烟酸生成沉淀的Ｃｕ２＋量，间接测定烟酸含量的一种新方法．探索出烟酸在无标准品或纯品情况下的微量分析方法．这种方法在１．２～１６μｇ／ｍｌ范围内，吸光度与浓度呈线性关系，相关系数为０．９９９９，检测限为０．０５μｇ／ｍｌ．用于烟酸片的含量测定，平均回收率为（９９．２±１．１）％（ｎ＝８）．     

复杂多层结构的二次离子质谱定量深度分析

讨论了用ＣＡＭＥＣＡＩＭＳ－４ｆ型二次离子质谱仪对ＡｌｘＧａ１－ｘＡｓ复杂多层结构定量深度分析的方法。采用ＣｓＭ＋技术，完成了无外部参考物质ＡｌｘＧａ１－ｘＡｓ基体成分定量分析，提出并实验验证了一种新的变溅射速率深度校准方法，详细讨论了复杂基体中对杂质进行定量分析时二次离子类型的选择，还尝试了在缺乏足够参考物质时杂质含量的实验估算。实现了二次离子质谱（ＳＩＭＳ）对复杂多层结构的定量分析，同时得到了主成分和杂质的定量深度分布，并保持了ＳＩＭＳ的优良深度分辨本领。