地胆草化学成分的研究

采用硅胶、葡聚糖凝胶Sephadex LH-20和十八烷基硅烷键合硅胶(ODS)等多种色谱技术,对地胆草根部的化学成分进行分离纯化,从地胆草醇提物的乙酸乙酯萃取部位中分离了9个化合物,通过理化性质和波谱数据鉴定化合物1-9的化学结构分别为:大黄素甲醚(1),异香草酸(2),香豆酸(3),对羟基苯甲酸(4),阿魏酸(5),3-甲氧基-4-羟基-桂皮醛(6),豆甾醇-3-O-β-D-葡萄糖(7),豆甾醇(8),吲唑(9).化合物1、2、4、5.6、9为首次从该种植物中分离得到,其中化合物9为一新的天然产物.     

羟基氧化铁和活性炭催化异丙醇还原芳香族硝基化合物制备芳胺

将Na OH溶液快速滴加至Fe(NO3)3·9H2O和聚乙二醇(PEG)1 000的混合物中,制备了羟基氧化铁。用X-射线粉末衍射仪(XRD)、傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)和激光粒度仪对制备的羟基氧化铁进行了表征。结果表明,羟基氧化铁为非晶态,在制备过程中加入PEG1000能使催化剂的颗粒较均匀、粒径较小。以羟基氧化铁和活性炭催化异丙醇还原10种芳香族硝基化合物得到了相应的芳胺,收率为53%~80%。     

GC/MS和LC/MS法检测水溶液中壬基酚的氯化产物

 含40 mg/L壬基酚的水样加入次氯酸钠有效氯含量10 mg/L),反应4天后用氯仿提取壬基酚氯化反应产物,分别用GC/MS和LC/MS进行检测。GC/MS 和LC/MS的检测结果均显示,壬基酚和次氯酸钠反应主要生成一氯壬基酚和二氯壬基酚等两类取代产物。GC/MS方法可分离壬基酚及其氯取代产物的多种同分异构体,其总离子流图上除了原料壬基酚(m/z 220)以外,还显示反应生成的产物峰,根据每个产物峰所对应的质谱图尤其是同位素峰的丰度比,再结合谱库的检索信息,可以推断出反应产物为壬基酚的一氯(m/z254)或二氯取代物(m/z 288)。LC/MS中每类化合物分别对应一个色谱峰,每个色谱峰对应的质谱图信息简单明确,由于采用(-)ESI模式,显示该化合物的［M-H］相对分子质量,因此可作为判断该类化合物的依据。同时,(-)ESI MS直接进样的方式可以实现样品的快速检测。     

N-烯丙基-N-(1-(5-溴-2-((4-氯苄基)氧基)苄基)-4-哌啶基)吡啶甲酰胺的合成及表征

趋化因子受体CCR5是HIV-1病毒进入人体细胞的主要辅助受体,CCR5拮抗剂可作为一种靶向制剂,以防治人类HIV-1感染.目前,非肽类小分子化合物CCR5拮抗剂的研究占据主导地位.以4-氯苄氯、5-溴水杨醛为原料,通过消去、还原及溴化合成了4-溴-2-溴甲基-1-((4-溴苄基)氧)苯(中间体3),以哌啶-4-酮合成了N-烯丙基-N-(4-哌啶基)吡啶甲酰胺(中间体7),通过中间体3和7合成了一种有望用作CCR5拮抗剂的非肽类小分子化合物N-烯丙基-N-(1-(5-溴-2-((4-氯苄基)氧基)苄基)-4-哌啶基)吡啶甲酰胺,该产物有一定的生物活性,并对该产物进行了1H NMR、13C NMR、IR及MS表征.     

一类钴基化合物的分子场理论分析

根据两格点分子场理论，在考虑重稀土与钴的磁矩偏离反平行倾角的基础上，分析了钴基化合物RCo5(R=Y，Pr，Nd，Gd，Tb，Dy)的磁化与温度的关系，采用数值拟合的方法得到了描述3种磁作用的分子场系数n(CoCo)，n(RCo)和n(RR)，计算出了Tc，结果表明，RCo5中的磁作用主要由钴3d电子问的交换所决定。     

硫磷酸硫化氧钼减摩剂中硫代过氧二磷酸酯的作用

本文在四球机上研究了四异丙基硫代过氧二磷酸酯对二异丙基二硫代磷酸硫化氧钼摩擦磨损性能的影响。发现硫代过氧二磷酸酯(TPDP)对硫磷酸硫化氧钼(MoDDP)的抗磨减摩性能有协同作用。俄歇电子能谱(AES)分析的结果表明,TPDP的存在,能提高表面膜中Mo、S的含量,并给出一种可能的作用途径。     

大气中卤烃化合物的气相色谱分析——Carbotrap热脱附

作者研究以Ｃａｒｂｏｔｒａｐ作吸附剂，采集大气中卤烃化合物，并直接采用热脱附气相色谱法，对新型吸附剂Ｃａｒｂｏｔｒａｐ的突破体积、回收率、分析精度、固定液的选择等作了试验。本法具有灵敏度高、色谱峰形好、吸附剂可反复使用等优点，可对大气中ｐｐｂ级卤烃化合物进行测定     

葡萄酒香气成分的仪器分析方法评述

葡萄酒香气成分的研究对葡萄酒产品的质量评价及葡萄酒产品的真伪鉴别意义重大,而香气成分的分析结果及其区分价值取决于分析方法,尤其是香气成分的萃取方法。文章综述了近几年葡萄酒香气成分分析方法的研究进展,分析了"电子鼻"等非色谱方法分析葡萄酒香气的特点,阐述了葡萄酒香气成分气相色谱分析的不同检测器方法,比较了影响葡萄酒香气色谱分析结果的不同香气成分萃取方法,并对今后该领域的研究重点进行了展望。     

聚氨酯塑胶跑道总挥发性有机化合物的检测及潜在健康影响分析

为测定聚氨酯(polyurethane,PU)塑胶跑道释放的总挥发性有机化合物(total volatile organic compounds,TVOC)质量浓度及释放速率,分析其对人体健康的潜在影响.采用小型环境舱-二次热解吸-气相色谱法分析在温度为60℃、相对湿度为5％、气体交换率为1.0次/h的环境条件下,建成...