1-三氟甲基-β-咔啉-3-羧酸正丁酯的晶体结构研究

通过核磁共振氢谱等对1-三氟甲基-β-咔啉-3-羧酸正丁酯的结构进行表征, 利用单晶X射线衍射法测定其结构.该晶体属单斜晶系,空间群为P21/c, 晶体学参数为:a= 0.81231(4)nm,b = 1.71197(8)nm, c = 1.16388(6)nm; α=90°, β= 93.615(2)°, γ=90°; Z=4, F(000)=696,R1=0.1756.     

新试剂2-[3-(5-硝基苯并异噻唑)偶氮]-β-萘酚的合成及其与铋的显色反应

合成了新试剂2-[3-(5-硝基苯并异噻唑)偶氮]-β-萘酚.并研究了试剂与铋的显色反应条件.用元素分析、波谱等鉴定其结构并测定其离解常数,结果表明,在pH=7.46时,试剂与铋发生灵敏的显色反应,形成稳定红色配合物,λmax=540nm,络合比Bi3+:R=1:2,摩尔吸光系数为5.13×104L·mol-1·cm-1.Bi3+在0～1.8mg·L-1范围内遵守比耳定律.     

Ca[(Li1/3Nb2/3)1-xTi3x]O3-δ陶瓷微波介电性能研究

研究了添加B2O3的Ca[(Li1/3Nb2/3)1-xTi3x]O3-δ(0≤x≤0.2)(CLNT)陶瓷的微波介电性能.在整个组分范围内检测到单一的正交相.随着x从0增加到0.2,介电常数(k)将从30增至89,Qf值则下降到3820GHz,谐振频率温度系数(TCF)从-16×10-6/℃增加到22.4×10-6/℃.当B2O3添加1.0%时,CLNT陶瓷的烧结温度可以从1150℃降至970℃而不降低微波介电性能.940℃烧结后,x=0.1试样的微波性能为k=50,Qf=6500GHz,温度系数为-7.6×10-6/℃.     

加压条件下两段法天然气催化氧化制合成气催化剂的改进

以α-Al2O3为载体，在加压条件下，采用初湿浸渍法制备了镧助Ni／α-Al2O3部分氧化-重整催化剂和负载型钙钛矿型LCFM／α-Al2O3燃烧催化剂，考察了反应温度、压力、CH4与氧配比等因素对两段法甲烷催化氧化制合成气性能的影响。结果表明，在两段法催化氧化制合成气工艺中采用LCFM／α-Al2O3燃烧催化剂和镧助Ni／α-Al2O3部分氧化／重整催化剂，能够消除反应热点，降低反应的危险性。当温度为1000℃及体系压力为2MPa时，甲烷转化率约为85％，CO和H2的选择性接近90％，与热力学平衡值十分接近；增加原料气中的氧含量，可以提高甲烷的转化率，但CO和H2选择性随之降低。     

不同载体和前驱体对钴基催化剂浆相费托合成性能的影响

以SiO2和γ-Al2O3为载体，以硝酸钴、醋酸钻和氯化钴为前驱体，利用浸渍法制备出钻基细粒子催化剂。用X射线衍射、程序升温还原、比表面测试等技术考察了钴基催化剂的结构和还原性能，分析了不同载体和前驱体对浆相费托反应性能的影响。结果表明，SiO2载体上钴物种的分散度和还原度均高于γ-Al2O3载体，因而Co／γ-Al2O3催化剂的活性最差，CO转化率远低于Co／SiO2催化剂。不同钴前驱体所制备的Co／SiO2催化剂钴物种的分散度和还原度有很大的差别，其相应的Co／SiO2催化剂的浆相费托活性顺序由大到小依次为：Co(NO3)2，Co(NO3)2 Co(CH3CO2)2，Co(CH3CO2)2，CoCl2。     

N,N,N'''',N''''-四(2-苯并咪唑亚甲基)-2-羟基-1,3-二氨基丙烷的量子化学研究及拟SOD模型化合物的合成

以标题化合物(tbpOH)为配体合成了4种拟SOD模型配合物,对配体及配合物进行了红外、紫外和元素分析表征,并在HF/6-31G基组水平上对配体进行了量子化学计算,由分析计算结果可知,tbpOH可以成为较为理想的组氨酸模拟物.采用经典的邻苯三酚自氧化法对合成的拟SOD模型配合物进行了活性测定,可知所合成的模型配合物均具有一定的拟SOD活性,且活性顺序为Cu2(tbpO)·(CH3COO)·(ClO4)3·2C2H6O·H2O>Cu2(tbpO)·(C6H5COO)·(ClO4)3·1.5C2H6O>Fe2(tbpO)·(CH3COO)·(ClO4)5·CH3OH·H2O>Mn2(tbpO)·(C6H5COO)2·(ClO4)2·4H2O.     

1-芘胺,N-甲基对茴香胺在电子转移停流注射法中反应机理研究

在电子转移停流注射法中通过电子转移,1 芘胺,N 甲基对茴香胺与较稳定的阳离子自由基反应生成活泼的阳离子自由基并偶合.用密度泛函理论(DFT)B3LYP方法,在6 31G 基组下,计算研究了中间产物的几何构型和热力学性质,通过反应过程的能量变化及电荷布居分析推测出其偶合机理.并用电喷雾质谱法检测其偶合产物,实验结果与推测值吻合.     

混合法制备Co-Mo/MgO-Al2O3变换催化剂的XRD和TPR表征

用混合煅烧法制备的Co Mo/MgO Al2O3一氧化碳变换催化剂,在2.0MPa及多种汽气比条件下与同类型催化剂进行活性评价比较,达到德国催化剂K8 11的活性水平.对催化剂及参比样MoO3/Al2O3、MoO3/MgO Al2O3和MgO Al2O3等进行XRD或TPR表征,结果显示Co Mo/MgO Al2O3催化剂存在MoO3、CoMoO4、MgMoO4和MgAl2O4等物种,单纯的Mo在MgO Al2O3载体上分散度比在γ Al2O3载体上低,MoO3的结晶度较高,其还原温度提高;添加Co后,MoO3的分散度得到提高.在Co Mo/MgO Al2O3催化剂的TPR谱中出现属于MoO3(624℃)和CoMoO4(805℃)的两个还原峰,该催化剂对CO变换活性的提高与CoMoO4相的生成密切相关.     

莫来石结合铝锆质耐火浇注料及制品

超细粉结合超低水泥耐火浇注料，具有良好高温性能，成本较低，但抗热震性能不理想．莫来石结合锆刚玉浇注料含有较多ZrO2(30％以上)，耐高温抗热震，抗蚀性能优良，但其成本高，除特殊情况外，难于大批量推广应用，耐火浇注料(Al2O3)中引入少量ZrO2可以大幅度改善耐火浇注料抗热震性能，且成本增幅不大。     

双层弹性支承梁的有限元分析

用有限单元法分析了双层弹性支承梁的静力响应.双层弹性支承梁结构由二种平行的梁(上层梁和下层梁)、上层梁和下层梁之间的离散弹簧和下层梁下部的Winkler基础组成.上层长梁、下层短梁、离散弹簧、Winkler基础和作用在上层梁上的荷载视为一个系统,并将该系统进行有限单元离散,梁单元的弯曲形函数采用Hermitian 3次方插值函数,利用变分原理及形成矩阵的"对号入座"法则建立该系统有限单元形式的平衡方程.阐明了单元刚度矩阵以及在上层梁单元作用竖向集中荷载或分布荷载下单元节点荷载列阵的形成.举例说明了该方法的应用,为类似结构的力学分析提供了一种数值方法.图5,参13.