磺化MCM-41介孔固体酸的合成、表征及其催化乙酰丙酸乙酯化性能

以硅酸乙酯为硅源、十六烷基溴化铵为模板剂,室温常压下便捷地合成了MCM-41介孔分子筛,进而以硫酸为磺化剂,不同水热条件下制得系列磺化介孔固体酸MCM-41-SO3H.利用TG、XRD、FT-IR、TEM-EDX等手段对所得材料进行了表征.采用碱滴定法测定其酸密度,并且以乙酰丙酸乙酯化反应为探针反应,评价其催化性能.结果表明,尽管水热磺化处理在一定程度上降低了MCM-41的介孔规整性,所制备的MCM-41-SO3H介孔固体酸仍较好地保持了MCM-41的介孔结构;水热时间和温度影响其酸密度,进而影响催化活性,其中磺化温度180℃、磺化时间21h制得的催化剂活性最高,乙酰丙酸转化率达到74.4%,并显示出较好的循环稳定性能.     

酸碱改性粉煤灰对SBR反应器处理氨氮废水的影响

利用1mol/L 盐酸和1mol/L NaOH溶液对粉煤灰进行酸碱改性,将改性前后的粉煤灰加入处理模拟氨氮废水的SBR反应器中,反应器菌源来自于污水处理厂生化池活性污泥,逐渐提高进水NH⁺₄-N质量浓度,检测反应器NH⁺₄-N质量浓度及反应器中污泥质量浓度、优势菌群丰度.实验结果表明,当反应器运行40d,进水NH⁺₄-N质量浓度为861.1mg/L时,R3(添加经酸碱改性粉煤灰)反应器、R2(添加未改性粉煤灰)反应器、R1(未添加粉煤灰)反应器NH⁺₄-N去除率分别为100%,98.76%,91.87%;利用蛋白质质量浓度间接表征三个反应器中的污泥质量浓度,R3反应器中蛋白质质量浓度最高为829.08mg/L,R2次之为789.37mg/L,R1最小为154.2mg/L.此外,高通量测序结果显示R3反应器中硝化菌和亚硝化菌群丰度均高于R1,R2反应器中菌群丰度.     

澳洲大蠊与美洲大蠊总糖含量的比较研究

目的:比较澳洲大蠊与美洲大蠊中总糖含量的差异。方法:采用苯酚-硫酸法测定总糖含量。结果:澳洲大蠊中总糖平均含量为139.6 mg/g,美洲大蠊的为127.6 mg/g,两种蜚蠊的总糖含量差异无统计学意义。结论:两种蜚蠊中总糖含量丰富,且二者的含量比较差异无统计学意义。     

HCOOH在电极Pd(110)表面电吸附的密度泛函研究

采用密度泛函理论和周期平板模型相结合方法,对HCOOH分子在Pd(110)表面bridge,bidentate和unidentate三种形态吸附位进行吸附结构、Mulliken布居和振动频率等性质的计算;计算结果表明HCOOH在金属态表面bidentate为最稳定的吸附位,电极表面unidentate为最稳吸附位;HCOOH在电极表面的吸附远大于金属态表面的吸附能,表明电化学反应比普通化学反应容易进行.电极表面吸附的结构和频率分析显示,吸附过程中O—H、C—H键均伸长,v(O—H)键和v(C—H)振动频率均发生明显红移,表明H原子在吸附过程中容易断裂,脱离HCOOH分子.Mulliken电荷布居分析表明在电吸附过程中电子由HCOOH分子向Pd(110)表面进行转移,有利于电催化反应进行.     

胰岛素受体底物1和2的氨基酸网络特征研究

在胰岛素对脂质代谢的调控作用中,胰岛素受体底物2(IRS2)比胰岛素受体底物1(IRS1)发挥了更加重要的作用。为研究两者发挥作用的差异,分别选择IRS1、IRS2的4个结构数据,构建氨基酸相互作用网络,计算整体拓扑特征,分析网络的hub氨基酸差异,计算7种中心性特征。实验表明,IRS2氨基酸相互作用网络的平均度及聚类系数高于IRS1的1QQG、5U1M、6BNT;IRS2中的hub氨基酸ATP、LYS、ILE是IRS1所没有的;除子图中心性和特征向量中心性外,IRS2网络中节点的其他中心性特征均优于IRS1。结果表明,IRS2的氨基酸相互作用网络中,节点聚集程度较高,更容易形成模块,更容易到达其他节点,与其他节点发生通讯。可以推测:IRS2在胰岛素对肝脏的代谢调控中比IRS1发挥着更加重要的作用。     

甘露糖醛酸寡糖增敏环丙沙星抑制大肠埃希菌机制的研究

通过考察大肠埃希菌(Escherichia.coli)体内环丙沙星(ciprofloxacin, CPFX)的含量以及联用不同浓度甘露糖醛酸寡糖(MOS)对CPFX抑制E.coli效果的影响，探讨了MOS增敏CPFX抑制E.coli活性的作用机制.在菌液中加入CPFX和不同质量浓度的MOS,37℃培养150 min,观察抑菌效果，并用HPLC法测定E.coli体内CPFX的含量，同时通过激光扫描共聚焦显微镜(CLSM)观察E.coli体内CPFX的荧光强度进行验证.还考察了Ca²⁺对MOS增敏CPFX抑菌效果的影响.结果显示：CPFX与高浓度的MOS联用时，E.coli体内CPFX的含量较低；与较低浓度的MOS联用时，E.coli体内CPFX的含量较高，与其抑菌实验联用MOS高浓度时拮抗，低浓度时增敏的结果一致.Ca²⁺的加入，在一定程度上逆转了高浓度MOS与CPFX的拮抗作用.该研究可为新型抗菌增效剂的开发和抗耐药菌感染的临床应用提供参考.     

UPLC-MS/MS法同时检测小花鬼针草中6种单体成分的含量

建立了一种应用UPLC-MS/MS同时测定小花鬼针草中6种单体成分原儿茶酸、芦丁、金丝桃苷、槲皮苷、槲皮素和山奈酚含量的方法。小花鬼针草药材粉碎后，经甲醇超声提取稀释后进样，采用负离子多反应监测（MRM）模式同时测定提取物中6种单体成分的含量，并以芍药苷为内标。色谱柱为Agilent SB C18 （50 mm × 2.1 mm, 1.8 μm），流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液，梯度洗脱，流速为0.4 mL/min，柱温为35 ℃。结果表明，该方法所测6种成分在相应的质量浓度范围内，峰面积与浓度线性关系良好，r＞0.999 0；平均加样回收率（n=6）为92.1% ～95.5%，相对标准偏差≤4.50%。该方法简单快捷、灵敏度高、专属性强，可同时测定小花鬼针草中6种单体成分。     

羟肟酸浮选分离选择性的定量构效关系

采用定量构效关系方法和遗传算法对13种芳烷基羟肟酸类捕收剂的锡石-萤石浮选分离选择性指数进行了定量构效关系研究,旨在预测羟肟酸捕收剂对锡石-萤石浮选分离的选择性能.采用快速分子描述符和量子化学描述符建立了两种选择性指数的二元因子模型,选择性指数1的模型5和选择性指数2的模型6的相关系数R2分别为0.868和0.796,R2cv分别为0.779和0.590.使用留一法对两模型进行内部验证的相关系数R2分别为0.785和0.615,使用测试集对两模型进行外部验证,所得两模型的平均预测绝对误差分别为0.095和1.939.指数1模型具有真实有效性和较好的预测能力,能够有效预测羟肟酸的选择性.     

市售夏枯草饮片质量调查及评价标准研究

为了对夏枯草饮片质量进行全面的评价和控制,对市售18批饮片进行了外观性状考察、TLC鉴别以及水分、灰分、浸出物检测,建立了夏枯草饮片HPLC指纹图谱和咖啡酸、迷迭香酸含量测定方法,并结合主成分分析和聚类分析方法用于对不同批次饮片的模式识别。结果表明,18批饮片外观性状均符合药典标准,但少有符合传统对优品夏枯草外观的要求。TLC图谱均可检出迷迭香酸;水分、总灰分、浸出物含量均符合药典要求;酸不溶性灰分除3批外,其余符合药典要求,但不同批次间有较大的差异;指纹图谱的整体相似度较高,批次间主要色谱峰峰面积和批次间咖啡酸、迷迭香酸的含量有较大差异。通过上述研究,对市售饮片质量有了初步了解,建议提高外观评价标准,增加指纹图谱质量评价指标。     

三氯乙酸催化合成β-烯胺酮类化合物

在三氯乙酸催化剂的作用下,以乙醇为溶剂,将芳香胺类化合物和β-二酮一锅反应合成β-烯胺酮类化合物.此法高效、安全,操作便捷,且产率高.