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91.
顶空法测定头孢匹胺钠中的溶剂残留   总被引:3,自引:0,他引:3  
采用顶空气相色谱法对头孢匹胺钠中的残留溶剂DMF进行测定.使用熔融石英毛细管柱HP-INNOWax(30 m × 0.25 mm×0.25μm);检测器FID;载气N2;程序升温:初始温度为60℃,以20℃/min的速度升温至100℃,停留2 min,以10℃/min的速度升温至120℃,再以40℃/min的速度升温至200℃,结束.进样口温度:220℃;检测器温度:250℃;进样体积:1 mL,分流比为20:1;溶剂残留用外标法测定,分析结果表明,该方法对DMF的检测限量为0.004 g/L,回收率为102%,相对标准偏差为5.4%.该方法操作简单、快速、灵敏、重现性好.  相似文献   
92.
采用固相微萃取(SPME)-高效液相色谱(HPLC)联用技术分析了环境水中西维因、速灭威、呋喃丹3种氨基甲酸酯类农药.研究了SPME条件,如萃取时间、搅拌速度、解吸方式、解吸时间对3种氨基甲酸酯萃取量的影响,并用于农田灌溉水实际样品的测定.方法的检出限在0.12~1.7μg/L之间,相对标准偏差在2.8%~6.1%之间,回收率在98.3%~102%之间,适合于环境水样中痕量氨基甲酸酯农药的分析.  相似文献   
93.
探讨了毛细管气相色谱测定面粉中过氧化苯甲酰含量的方法 ,实验结果为 :方法的线性范围在 :0 .0 0 5~ 0 .10g/L之间 ,相关系数 :0 .995 5 ,进样量为 1μ时 ,检测限为 :2 .2ng ,RSD为 2 .2 3%~ 3.19% ,回收率为 93.3%~ 96 .5 % ,本法简单、快速 ,准确度较高 ,是一种适用于面粉质量监测的较好方法。  相似文献   
94.
高效液相色谱法快速检测海藻糖   总被引:1,自引:0,他引:1  
旨在建立一种利用高效液相色谱法检测海藻糖的方法.实验采用Brevibacterium helvolum菌转化液化淀粉生产海藻糖.在反应混合物中,麦芽糖对海藻糖的检测有显著影响.通过改变乙腈和水的比例,麦芽糖和海藻糖最终被完全分开.高效液相色谱条件为:碳水化合物分析柱;洗脱剂为V(乙腈):V(水)=80:20;体积流量1 mL/min;进样量20 μL;柱温为室温.麦芽糖和海藻糖的保留时间分别为11.3 min和13.8 min.  相似文献   
95.
以SiO2和γ Al2O3为载体,以硝酸钴、醋酸钴和氯化钴为前驱体,利用浸渍法制备出钴基细粒子催化剂。用X射线衍射、程序升温还原、比表面测试等技术考察了钴基催化剂的结构和还原性能,分析了不同载体和前驱体对浆相费托反应性能的影响。结果表明,SiO2载体上钴物种的分散度和还原度均高于γ Al2O3载体,因而Co/γ Al2O3催化剂的活性最差,CO转化率远低于Co/SiO2催化剂。不同钴前驱体所制备的Co/SiO2催化剂钴物种的分散度和还原度有很大的差别,其相应的Co/SiO2催化剂的浆相费托活性顺序由大到小依次为:Co(NO3)2,Co(NO3)2+Co(CH3CO2)2,Co(CH3CO2)2,CoCl2。  相似文献   
96.
土体小应变刚度特性的试验研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
土体的小应变刚度在深基坑或隧道开挖等以变形控制为主的工程中是起决定性作用的参数.利用固结仪、应力路径三轴仪和共振柱联合测定江苏常州地区3个典型土层原状土的小应变刚度特性,得到了土体小应变硬化模型(HSS)的相关参数,包括土体的初始剪切模量、模量退化曲线、土体强度参数、加卸载模量等.分析了土体有效应力对土体小应变刚度特性的影响,并对如何选择合适的小应变模型参数提出了初步建议.  相似文献   
97.
通过单因素实验和正交试验以感官评定及固形物溶出率为评价指标对香菇菌汤煮制工艺进行优化,并采用高效液相色谱技术对煮制后香菇及汤液中非挥发性特征风味物质进行测定。结果表明,当煮制温度为120℃、煮制时间为45min、香菇质量浓度为0.050g/mL时,香菇菌汤感官评价及固形物溶出率较好。在煮制过程中,香菇中风味物质逐渐向汤液中转移,使得汤液中可溶性糖醇、有机酸、呈味核苷酸等非挥发性风味物质含量显著高于煮制后香菇中含量。除此之外,在煮制后汤液中,特征性风味氨基酸含量也显著高于煮制后香菇中含量。但是,与新鲜香菇相比风味氨基酸在煮制后汤液及香菇中绝大多数含量有所降低。  相似文献   
98.
应用荧光光谱、同步荧光光谱和紫外吸收光谱研究了3种有机磷农药(敌百虫、乐果和甲基对硫磷)与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用.实验表明敌百虫和甲基对硫磷与BSA的相互结合作用是单一静态猝灭过程,而乐果与BSA的相互结合作用是静态为主、动态为辅的猝灭过程.首次发现有机磷药物与BSA结合作用同药物疏水性直接相关:随着有机磷药物疏水性增大,猝灭常数KSV增大、BSA构象改变增大、药物与BSA的结合距离减小.有机磷药物与BSA的结合作用随着有机磷疏水性增强而增加.基于蛋白质与有机磷的结合作用研究,初步探讨了水产品中有机磷药物残留的提取方法,并利用气相色谱法检测了水产品中乐果和甲基对硫磷的含量,方法的回收率为85.71%~107.21%.该方法准确度高、简单、快速.  相似文献   
99.
介绍了《电力职工教育培训》杂志的历史和面临的严峻发展形势,提出了破解《电力职工教育培训》发展瓶颈的有效举措。  相似文献   
100.
变截面钢管混凝土格构柱轴压极限承载力   总被引:2,自引:1,他引:1  
变截面钢管混凝土格构柱的轴压试验结果表明,随着试件高度的增大和柱肢坡度的减小,其极限荷载逐渐降低.基于上述规律,在等截面钢管混凝土格构柱计算框架的基础上,研究了变截面钢管混凝土格构柱轴压极限承载力的计算方法.提出变截面钢管混凝土格构柱等效长度的概念和等效长度法的计算公式,其承载力计算结果与试验结果吻合良好.最后在有限元数值分析验证的基础上,给出适合工程应用的四肢变截面钢管混凝土格构柱轴压极限承载力的实用算法,为钢管混凝土设计规程的进一步完善提供参考.  相似文献   
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