石油C1~C7蒸发烃分离器的研制与实践

针对目前原油C₁~C₇轻烃分析中常采用蒸馏切割方法,容易导致烃类损失,从而使分析精度降低等弊端,详细阐述了蒸发烃分离器的研制和实验操作步骤,以及蒸发烃色谱的定性、定量分析条件。采用增温蒸发形式来分析C₁~C₇轻烃,不仅可以不再使用液氮,而且降低了分析成本,使分离分析各单体烃组份结果的可信度大大提高,因而具有较高的推广应用价值。     

高3-蒈烯思茅松松脂的化学特征

采用气-质联用仪对云南梁河的思茅松松脂及松节油进行组成成分分析。发现其含较高3-蒈烯,其林分松脂的3-蒈烯含量为8．2％～10．0％,平均值为9．1％（n=4）;3-蒈烯在单萜＋倍半萜中的质量分数为17．5％～27．9％,平均值为21．7％。单株松脂3-蒈烯含量最大值为21．1％,高于高山松6％,单株中3-蒈烯在单萜＋倍半萜中质量分数为45．2％（n=12）。实验室甘油法蒸馏所得松．节油中3-蒈烯含量为27.0％～30．0％,与松脂中3-蒈烯在单萜＋倍半萜中的质量分数相近。     

粘土岩的成岩作用对毛细管封闭能力的评价—轮南地区石炭系泥岩为例

利用温度、时间、压实、粘土矿物的组成等成岩作用影响参数,构建成岩指数;通过对粘土岩的成岩指数与泥岩的排替压力的良好的相关关系,实现粘土岩盖层的封盖能力评价,特别是对毛细管压力封闭能力的评价。该方法在塔里木轮南地区石炭系泥岩段的应用表明,成岩指数与排替压力之间具有较高的线性相关性,这可以说明从成岩阶段（成岩指数）的拟合来预测毛细管压力封闭能力是有效的,这样可以避免大量的压汞试验就实现对泥质岩盖层毛细管封闭能力的评价,值得推广应用。     

离子色谱法测定硒酸根离子的方法研究

本文以乙二胺四乙酸二钠盐为淋洗液的单柱离子色谱法测定SeO_4~(2-),常见阴离子和阳离子不干扰测定。淋洗液最佳pH为5.0、浓度为1.0 mmol/L。SeO_4~(2-)的检出限1.05μg/ml,相对标准偏差2.96％,线性范围1.05—100μg/ml,应用于加入SeO_4~(2-)的水样分析取得良好结果。     

气相色谱法测定莪术挥发油中榄香烯含量

以SE-30毛细管色谱柱为分析柱,正十六烷为内标物质,采用程序升温气相色谱法测定莪术挥发油中榄香烯的含量。在榄香烯质量浓度为0.50~3.00 mg/mL范围内呈线性关系,线性方程为Y=0.899 6C-0.000 7(r=0.998 8),加样回收率为104.3%,日内及日间精密度RSD≤5.00%(n=5)。     

表面分子印迹法制备棉酚印迹聚合物及其性能检测

分子印迹技术是高聚合物质对特定目标分子进行选择性识别和分离的技术,可以对目标分子进行高灵敏的检测和分离,因而得到广泛应用。制备了一种基于氧化硅的表面分子印迹聚合物,提高了传统印迹聚合物的结合率。在对表面分子印迹聚合物结合率和特异性的实验中,可知以甲基丙烯酸为单体,氯仿为致孔剂制备的表面分子印迹聚合物结合率和特异性最好,其k值和k’值分别为3.2和2.791。同时,该方法与高效液相色谱(high-performance liquid chromatography-ultraviolet HPLC-UV)进行了比较,发现表面分子印迹聚合物(I值为3.85)对棉酚的检测优于HPLC-UV(I值为2.28)。     

柱前衍生化高效液相色谱法测定当归酸性多糖单糖组成的新方法

首次建立柱前衍生化高效液相色谱法分析当归酸性多糖中糖醛酸、氨基糖和中性糖的方法。D-甘露糖、D-葡萄糖胺、L-鼠李糖、D-半乳糖胺、D-葡萄糖醛酸、D-半乳糖醛酸、D-葡萄糖、D-半乳糖、L-阿拉伯糖和D-岩藻糖等10种单糖经柱前衍生化法处理后作为标准品。色谱条件:Hypersil BDS C18色谱柱(4.6 mm i.d.×250 mm,5μm),流动相由乙酸铵水溶液(100mmol/L,p H=5.0)、乙腈和四氢呋喃以81∶17∶2的体积比组成,流动相流速1.0 m L/min,检测波长250 nm,柱温25℃。实验结果表明,当归酸性总多糖是由D-甘露糖、D-葡萄糖胺、L-鼠李糖、D-半乳糖胺、D-葡萄糖醛酸、D-半乳糖醛酸和D-葡萄糖以1.5∶14.1∶1.7∶1.6∶2.0∶2.3∶1.0的摩尔比例组成。     

氨基酸衍生物在胶束电动色谱下的分离研究

采用新型荧光衍生试剂1,2-苯并-3,4-二氢咔唑-9-乙基氯甲酸酯（BCEOC）作为柱前衍生试剂,利用毛细管电泳在胶束电动模式下对氨基酸进行了分离,考察试剂用于氨基酸分离的几个关键条件,实现了14种氨基酸的快速基线分离.     

高效液相色谱法测定银杏叶提取物中黄酮含量

银杏叶提取物具有多种生物活性.其中的黄酮是其主要药效成分.建立快速、高效、成本低廉的分析方法是非常必要的.在NANONSPACE SI-2型高效液相色谱仪上建立了测定银杏叶提取物(EGB)中总黄酮含量的方法.色谱条件:应用Shiseido MG C18色谱柱(1.5 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇∶0.5%磷酸(48∶52);流速200μL/m in;检测波长360 nm;进样量1μL.3种黄酮苷元有良好的分离度,并通过稳定性实验和加标回收实验,验证了方法的稳定性和可靠性.槲皮素浓度在40~200μg/mL;线性关系良好,r=0.999 8;槲皮素的平均回收率为99.2%.     

聚氨酯塑胶跑道总挥发性有机化合物的检测及潜在健康影响分析

为测定聚氨酯(polyurethane,PU)塑胶跑道释放的总挥发性有机化合物(total volatile organic compounds,TVOC)质量浓度及释放速率,分析其对人体健康的潜在影响.采用小型环境舱-二次热解吸-气相色谱法分析在温度为60℃、相对湿度为5％、气体交换率为1.0次/h的环境条件下,建成1～3个月的PU塑胶跑道释放的TVOC质量浓度与释放速率,结合人体与TVOC的剂量反应关系及活动时间、呼吸量以及生理免疫等分析其潜在健康影响.结果表明:PU塑胶跑道TVOC的检出率为100％,质量浓度为0.918～3.334 mg/m3,释放速率为2.295～8.335 mg/(m2·h).PU预聚体、橡胶颗粒以及各类添加剂、稀释剂等原材料共同构成了PU塑胶跑道TVOC的主要来源,且17.4％的PU塑胶跑道释放的TVOC质量浓度可直接引起人体不适,82.6％的达到了人体可承受的安全阈值,在外部环境因素的联合作用下也会对人体造成刺激.可见,PU塑胶跑道能够持续释放TVOC,且其释放的TVOC可对人体健康造成潜在急性伤害影响和潜在慢性伤害影响.