苹果中克菌丹残留量分析方法研究

目的 为清除苹果中残留农药，确立苹果中克菌丹残留量的毛细管气相色谱分析方法。方法 苹果样本用丙酮及二氯甲烷提取后，再萃取到石油醚中，经硅胶柱净化后采用气相色谱法测定。结果 该方法最低检出浓度为0．006mg／kg，添加回收率分别为：全果95．3％～105．9％；果皮99．0％～104．5%；果肉98．2％～104．3％；土壤101．0％～103．8％。结论 方法简便、快速、准确，各项指标均符合残留分析的要求。     

进行色谱条件摸索的一种绘图程序

本文介绍在日本岛津Lc-6 A高效液相色谱仅所配C-R 3A数据处理装置上编制了一个绘图程序.运用此程序可在CRT屏幕上绘制色谱图,在各色谱峰峰顶自动打印保留时间.计算报告中还将显示峰号、保留时间、半峰宽、峰面积、峰高、百分浓度,屏上还设置记时器自动记时.     

固相萃取高效液相色谱荧光法测定水体中超痕量苯并[a]芘

采用Supelco C18固相萃取小柱富集苯并[а]芘,应用高效液相色谱梯度洗脱法,以YWG-CH为色谱柱,乙腈为流动相,荧光法测定了水体中苯并[а]芘的含量.结果表明,苯并[а]芘在1.0×10-16~5.0×10-12g/mL的浓度范围内与色谱峰面积呈现良好的线性关系,对于浓度为3.0×10-13g/mL的苯并[а]芘6次平行测定的相对标准偏差为1.9%.利用此法测定了自来水及景观用水等水体中苯并[а]芘的含量,回收率在97%~108%之间.     

尾巨桉木材苯/醇提取物成分的气相色谱/质谱分析

采用混合溶剂萃取法从新鲜尾巨桉木材中提取低分子量成分,并用气相色谱/质谱法联机分析技术,用色谱峰面积归一化法计算各组分的相对含量。共分离出42个峰,并从中鉴定出30个化合物,占总峰面积的87.88%。主要成分为1,2-邻苯二甲酸二异辛酯(17.53%)、1,2-邻苯二甲酸双(2-甲丙基)酯(cas)(8.48%)、二丁基酞酸盐(8.12%)、丁二酸-甲基-双(1-甲丙基)酯(7.02%)、乙二酸双(2-甲丙基)酯(cas)(6.89%)、2,6,10,15,19,23-六甲基-鲨烯(4.53%)、十六酸乙酯(cas)(3.77%)、2-异丙基-1-甲烷基萘(2.97%)、二十六烷(2.63%)、己二酸双(2-乙己基)酯(1.98%)、二十八烷(1.93%)、鹿尾草碱(1.90%)等。     

非共沸混合工质通过毛细管时亚稳态流特性的试验研究

本文报导了对非共沸混合制冷剂Ｒ２２／Ｒ１４２ｂ在毛细管内流动过程中亚稳态流特性的试验研究．试验测取了在不同的流动工况和不同的工质混合比下的温度和压力沿毛细管长度的分布，通过工质混合法则求取了各测点的热物性参数，再由图示法确定亚稳态流的定量规律．试验结果表明，在采用非共沸混合工质时，毛细管内仍然存在着亚稳态流现象，同时，指出了对非共沸混合工质在毛细管内汽化过程中的亚稳态流现象进行理论分析的必要性．     

农田灌溉水中阴离子的色谱分析

为了高效、快速检测农田灌溉水中阴离子,建立利用离子色谱并结合固相萃取技术测定F-、Cl-、3NO-、24SO-4种离子的方法.讨论淋洗液浓度和流量对离子保留时间和分离度的影响,并优化出最佳色谱条件.结果表明:针对此类样品,选择淋洗液浓度4.5,mmol/L Na2,CO3/0.8,mmol/L NaHCO3,流量为1,mL/min作为最优分离条件.4种离子的检出限为0.002~0.048,mg/L,精密度小于2%,回收率为93.79%~104.30%.该方法简单、可靠,适用于农田灌溉水中多种阴离子的同时测定.     

利用胶束电动色谱技术用于抗生素测定

采用毛细管胶束电动色谱技术对阿莫西林、氯唑两林、头孢氨苄、头孢噻肟、头孢唑林5种抗生素进行分离．18kV电压下，在溶有100mmol／LSI）S的硼酸盐缓冲溶液（20mmol／L，pH-8．9）中，采用二极管阵列检测器．在9min内可以完成对此5种抗生素的分离检测．线性范围0．1～250μg／mL．相关系数为0．9976～0．9994，检测限为0．01～0．13μg／mL．运用此方法对3种药物形式的抗生素进行同时检测．日间和日内的RSDs分别为3．95％～8．12％和1．51％～2．86％。迁移时间的日间和日内的RSDs分别为0．47％～1．11％和0.032％～0.295％．在尿样的测定中，日问和日内的RSDs分别为1．31％～6.07％和0.66％～7．65％，回收率为90％～110％．此外．还对分离条件对抗生素的迁移行为的影响做了理论探讨．     

含甲酸三元组份的气相色谱分析法的研究

本文针对测定甲酸－－水－－二甲基甲酰胺三元组份的热力学基础数据用色谱法进行了研究，主要进行了色谱分析方法上的研究，进行了定性、定量、数据处理等方面的工作，解决了以往文献未报导过的用气相色谱法测定含甲酸的三元组份的分析方法。     

2-取代苯并咪唑衍生物的定量分析

传统非水滴定方法分析苯并咪唑衍生物的含量，由于受到杂质中胺类化合物的影响，造成结果偏高，甚至达到100%以上。文中采用薄层层析法分离苯并咪唑衍生物及杂质，首先分离出苯并咪唑衍生物，然后用非水滴定方法分析含量，得到了准确的分析结果。初步确定影响分析结果的杂质为未完全反应的原料之一邻苯二胺。     

[PECHBIm][PF_6]离子液体作为气相色谱固定相的性能研究

合成了一种聚合离子液体[PECHBIm][PF6],考察了其分解温度,确定了此离子液体作为气相色谱固定液的最高使用温度,测定了相对极性。以该离子液体作为固定液制作的气相色谱填充柱,对苯系混合物、烷烃混合物、醇系混合物均具有较好的分离效果。