黑加仑色素的分离及组成初步鉴定

利用纸层析对黑加仑色素进行分离，并进行分析鉴定，初步推测黑加仑色素４个组分分别为矢车菊素－３－芸香糖苷（Ｃｙ－３－ｒｕｔ）、飞燕草素－３－芸香糖苷（Ｄｐ－３－ｒｕｔ）、矢车菊素－３－葡萄糖苷（Ｃｙ－３－ｇｌｕ）、飞燕草素－３－葡萄糖苷（Ｄｐ－３－ｇｌｕ）．     

食品中草酸的气相色谱分析

本文报导一种分析食品中草酸含量的方法。该方法是将固体食品样经过用水提取,用7％HCl—CH_3OH甲酯化之后,以气相色谱法测定草酸二甲酯的含量。该方法简单,准确,且样品用量少。     

山苍子油毛细管气相色谱分离及成分的色/质谱鉴定

首次采用毛细管色谱及色/质联用技术对云南山苍子油进行分离及成分直接定性,并提出了对其主成分柠檬醛的一种恒温毛细管色谱定量方法。     

一种用于HS~-、Br~-、l~-和SCN~-等阴离子分离的淋洗液

本文结合国内现有离子色谱分离柱的条件,考虑到被分析离子与淋洗离子对交换树脂的相对亲合力等内在因素,试验了多种不同组份和不同浓度的淋洗液体系,得出以0.020 mol/l Na_2CO_3～0.020 mol/l NaNO_3淋洗液体系,流速为2.0～2.5 ml/min,对HS~-,Br~-,I~-和SCN~- 等阴离子的混合样品实现了有效的分离。     

SPE-HPLC测定土霉素菌渣中土霉素的残留效价

使用固相萃取-高效液相色谱法检测土霉素菌渣中土霉素的残留效价,样品用甲醇/冰乙酸/0.5mol/L Na Cl(V/V/V=5/4/2)提取,经Waters Sep-Pak C18固相萃取柱净化,用高效液相色谱仪进行检测.色谱柱为C18柱,流动相为乙腈:0.02 mol/L磷酸二氢钠缓冲溶液(p H=2.5,1 L溶液含0.48g Na2EDTA)25∶75(V∶V),检测波长为354 nm,流速为1.0 m L/min,进样量为10μL,柱温为30°C.结果表明,土霉素的方法检出限为0.032 mg/L,在不同加标量(1、2、5 mg/kg)下,回收率可达89.2%~97.4%,相对标准偏差为1.6%~2.4%(n=6),标准曲线的线性关系良好.该方法操作方便,灵敏度高且检测成本较低,可广泛用于土霉素菌渣的检测,并且为土霉素菌渣资源化提供基础数据.     

辛夷芳香性双四氢呋喃成分研究

为阐明辛夷药材中芳香性双四氢呋喃化学成分,采用溶剂萃取、高速逆流分段、大孔树脂和半制备高效液相色谱分离和纯化,得到了4个高纯度芳香性双四氢呋喃木脂素单体化合物.通过1H NMR、13C NMR、MS等现代波谱学方法分别鉴定为:松脂醇二甲醚(1),木兰脂素(2),里立脂素B二甲醚(3),epimagnolin B(4).辛夷芳香性成分的鉴定为其在医药、食品工业中的应用提供了更好的理论依据.     

1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体对PEG20M固相微萃取涂层萃取性能的影响

利用1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体和PEG20M为涂层材料,制备了复合PEG20M固相微萃取探头,与气相色谱联用测定了水中邻氯苯酚和4-硝基甲苯,并对萃取温度、萃取时间、盐浓度、溶液p H值等萃取条件,解吸温度和解吸时间进行了优化,结果表明:当水样中氯化钠浓度为0.40 g/m L,p H=5时,于30℃萃取30 min,萃取效果最好;140℃下3 min可完成解吸.与未加离子液体的PEG20M固相微萃取涂层相比,该涂层改善了检测的检出限和重现性,但因离子液体粘度较大等,涂层制备的重现性有待进一步提高.     

高速逆流色谱分离制备大黄化学成分

采用pH-区带精制逆流色谱(pH-ZRCCC)与常规高速逆流色谱(HSCCC)结合技术分离制备大黄粗提物中的化学成分。首先采用pH-ZRCCC分离大黄粗提物,溶剂体系为石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(3:7:4:6,V/V),上相加TFA(10 mmol/L)作为固定相,下相加Na OH(15 mmol/L)作为流动相。从1.3 g粗提物中得到140 mg桂皮酸(纯度为96.1%)、130 mg大黄酸(纯度为92.5%)和560 mg尾吹物。称取260 mg该尾吹物采用常规HSCCC的方法进一步分离,溶剂体系为石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(7:3:7:4,V/V),得到约98 mg大黄素(纯度为96.5%)和60 mg芦荟大黄素(纯度为94.6%)。用HPLC检测纯度,用ESI-MS和1HNMR鉴定结构。研究结果表明pH-ZRCCC与HSCCC结合是分离大黄中化合物的一种有效方法。     

注采水样微生物群落与高凝原油的相互作用

在高凝油藏开发过程中,原油易在孔隙中析蜡、发生胶质和沥青质沉积等。研究不同水驱环境中内源微生物群落及其与高凝油的相互作用关系,以河南魏岗油田高凝油藏产出水样为研究对象,优选最佳激活体系;通过微生物驱油物理模拟实验考察内源微生物提高采收率情况,研究激活前后内源微生物的群落变化以及原油组分、性质的变化。结果表明:注采水样中微生物群落差异明显,内源微生物被激活后优势菌为芽胞杆菌(Bacillus sp)和梭菌(Clostridium ultunense)等,原油乳化分散等级最高可达5级,微生物提高采收率最高为12.51%;凝点最多降低5℃,蜡含量降低3.95%以上,同时多环芳烃萘、菲及其同系物等降解较为明显;不同水驱环境中内源微生物在驱油、原油降解等过程中发挥着重要的作用。