重质石油中含氮化合物的形态及分布分析Ⅰ

建立了萃取－柱色谱的预分离方法。对南京管输油中的含氮化合物进行了富集，并用ＧＣ／ＭＳ和红外光谱定性鉴定了所得的含氮化合物各组分。     

拟除虫菊酯中间体——对-甲氧甲基苄氯的气相色谱分析及其合成条件探讨

对-甲氧甲基氯化苄是合成多种拟除虫菊酯的重要中间体,作为拟除虫菊酯分子中醇部分的结构成份,其定量分析方法对于有关拟除虫菊酯的合成和生产具重要意义。在涂以5%SF1265+5%SDC710的102硅烷化白色担体柱上,使用热导池检测器并选择对-二甲苯为内标物,按内标校正曲线法定量,可以分离和测定该产物及其原料和副反应成份,分析相对误差<4%。应用气相色谱分析方法测定合成反应物,通过一系列实验证明由对-苯二甲基二甲醚合成对-甲氧甲基氯化苄的最佳条件是在搅拌下滴加浓盐酸于含有硫酸的反应液中,反应温度为55℃,控制反应时间可使副反应产物含量最少而主要产物得率可达60%。     

HPLC法测定双芳—3火药中NG、α—TNT、2,4—DNT、2,6—DNT、C_2及DBP

本文叙述了用反相高效液相色谱法(HPLC)对双芳—3火药的乙醚提取物中硝化甘油(NG)、三硝基甲苯(α—TNT),二硝基甲苯(2,4—DNT、2,6—DNT)。二号中定剂(C_2)及苯二甲酸二丁酯(DBP)的分离分析方法。用装有YQG—C_(16)H_(33)(G·X)(5μ)固定相的Φ4×150mm不锈钢柱为分离柱,以60%甲醇水溶液为流动相,对一硝基甲苯(P—MNT)为内标分析NG、α—TNT、2,4—DNT、2,6—DNT。以80%甲醇水溶液为流动相,1号中定剂(C_1)作内标分析C_2和DBP。分析结果表明完全能满足部颁火药分析标准的要求。对同一样品经五次测定,其散度系数分别为NG:0.95%、α—TNT;0.50%、2,6—DNT:4.85%、2,4—DNT:1.52%、C_2:1.04%、DBP:0.89%、NC_1 0.32%。     

高效液相色谱和原位荧光法比较研究威氏海链藻光合色素组成

采用高效液相色谱(HPLC)和活体荧光方法研究了威氏海链藻(Thalassiosira weissflogii)在不同营养状态下其色素比值的变化．结果显示氮(N)限制相对磷(P)限制对威氏海链藻生长有更大的抑制作用．HPLC的结果显示在氮限制条件下，细胞的墨角藻黄素(Fucoxanthin)／叶绿素a、叶绿素c／叶绿素a比值高于磷限制和未受营养盐限制条件(对照组)；活体荧光结果则显示氮限制条件下550nm／440nm，460nm／440nm激发荧光比值低于磷限制和对照组．这两种方法来指示浮游植物的生理状态以及研究其类群结构存在一定差异，综合比较和评价这两种方法在指示浮游植物生理状态及类群结构中各自的优越性，结果表明活体荧光能明显地指示威氏海链藻细胞生长状态的变化，比较适宜用于指示不同生理状态下威氏海链藻的光合色素比值变化，而用HPLC来研究营养限制条件下威氏海链藻细胞的生长变化以及计算其类群的组成较为合适．     

海水中氟氯烃的吹扫捕集气相色谱分析

建立了吹扫捕集气相色谱法测定海水中氟氯烃的方法.结果表明,本方法测得的氟氯烃的精密度和回收率高,CFC-11、CFC-113、CCl4的相对标准偏差为1.9%～4.1%,回收率为99.3%～101.0%,检测限分别为0.014 5 pmol/kg、0.033 2 pmol/kg、0.019 8 pmol/kg.本方法操作简便快速,是一种海水氟氯烃测定的可靠分析方法,已成功应用于北冰洋海域海水样品的分析测定.     

醇类化合物气相色谱保留指数与分子结构关系的拓扑研究

用碳原子代替醇中的氧,由此构建出结构与原化合物相似的分子.定义原子i的特征值为gi,并在邻接矩阵的基础上提出一个新的连接性指数nT和定位基参数δ,用0T、δ与25种醇在6种固定相上的气相色谱保留指数RI进行关联,其相关系数均大于0.98,预测值与实验值的一致性令人满意.     

硫杂冠醚气相色谱固定相的研究

硫杂冠醚用作气相色谱固定相,制备毛细管柱,考察固定相的使用比例、极性、热稳定性,并对甲基苯酚(o/p),二氯苯(o/p,m),硝基氯化苯(m/o)等难分离的混合样品进行色谱分离.实验结果表明:使用固定相的质量比例为15%时有好的分离效果,固定相中等极性,120 ℃时平均极性为815,且使用温度高(185 ℃),热稳定性好.从分离性能看,该固定相具有较好的应用前景.     

生物柴油中脂肪酸甲酯成分的气相色谱法测定

采用气相色谱法,以环己酮为内标,柱程序升温测定生物柴油中脂肪酸甲酯成分以及含量。结果表明:各脂肪酸甲酯在4～32 mg/mL浓度范围内,其峰面积与内标峰面积的比对浓度具有良好的线性(R>0.9975)。回收率在97.40%～102.152%之间(n=6),精密度实验中相对标准偏差为0.17%～1.79%(n=6)。     

高效液相色谱法识别蜂胶特征组分及定量对比

目的建立识别蜂胶特征组分的二极管阵列检测器/高效液相色谱法。方法色谱柱为Zor-bax SB-C18(150 mm×4.6 mm,5.0μm),流动相为甲醇-0.1%(体积比)甲酸,梯度洗脱,柱温为30℃,流速为1.0 mL/m in,检测波长为280,320 nm,并进行190~400 nm全波长扫描。结果美国、陕西两种蜂胶图谱重叠率达到85%以上,40个特征组分相对峰面积存在差异。结论该法简便、准确、结果代表性强、重现性良好,为蜂胶质量控制标准的建立提供依据。     

气相色谱法检测醒脑净冻干粉中龙脑和麝香酮的含量

建立气相色谱外标法分析醒脑净冻干粉中龙脑、麝香酮的含量。用INNOWAX(30 m×0.53 mm,1μm)色谱柱,火焰离子化检测器(FID)进行分析检测。在INNOWAX色谱柱上,龙脑与麝香酮能与其它组分很好的分离,分离度>2.0;龙脑浓度在2.03~0.000 230 mg/mL范围内,r=0.999 9;麝香酮浓度在1.09~0.000 109 mg/mL范围内,r=0.999 9;均呈现良好的线性关系。该方法对龙脑、麝香酮的加标回收率分别为94.1%~99.6%和93.3%~98.4%。该法操作简便、快速、准确性高、重复性好,对同一样品的5次平行测定的相对标准偏差(RSD)<3.0%,可作为本品的质量控制方法。