茴香醛席夫碱衍生物的极谱波行为及分析应用

研究茴香醛的极谱波行为并建立了测定微量茴香醛的示波极谱分析方法。在硫酸介质中 ,对氨基苯磺酸与茴香醛反应生成席夫碱 ,该席夫碱在示波极谱仪上于 - 1.0 7V(vs.SCE)产生一个灵敏极谱波 ,用于间接测定茴香醛 ,其浓度在 2× 10 - 6 ～ 1.5× 10 - 4mol/ L范围内与导数波高呈线性关系。极谱波性质被证明为吸附波。该法具有灵敏、快速简便、结果准确等特点 ,用于食品中微量茴香醛的测定 ,结果满意     

新型纳米复合杂多酸催化剂H3PW12O40/SiO2催化合成双酚A的研究

研制了新型复合杂多酸钠米粒子H3PW12O40／SiO2，并用于催化合成双酚A；用IR、XRD、TEM等研究了它的结构形态，考察了原料配比、反应时间、反应温度、催化剂用量等对催化性能的影响，实验结果表明，使用溶胶凝胶法得到的纳米复合杂多酸催化剂，双酚A单程收经达到65．5％。     

SO_4~(2-)/M_xO_y型固体超强酸催化剂的发展与应用

综述了近年来国内外有关SO2-4/MxOy型固体超强酸催化剂的研究进展与应用,包括催化剂的制备方法、酸强度及其表征以及催化剂在氢化异构化、烷基化、酯化等催化反应中的应用,并指出了目前在催化剂研究方面存在的问题,对它的发展前途进行了展望。     

新型偶氮染料中间体2-氨基-5-氨甲基-1-萘磺酸合成条件的研究

2-氨基 - 5 -氨甲基 - 1-萘磺酸 (氨甲基吐丝酸 )是一种新型活性偶氮染料中间体 ,文献报道大多采用首先把 2 -氨基 - 1-萘磺酸的氨基乙酰化保护 ,然后氨甲基化及水解反应的合成方法 ,其不仅合成步骤长 ,而且需要在高压反应釜中进行。这样的制备条件在实验室操作以及进一步中试及工业化的生产中存在很大局限性。针对这种情况 ,本研究工作对反应条件进行系统的研究后 ,改用直接将 2 -氨基 - 1-萘磺酸氨甲基化合成 2 -氨基 - 5 -氨甲基 - 1-萘磺酸 (氨甲基吐丝酸 )的方法 ,去掉了氨基乙酰化反应 ,使反应步骤简化 ;去掉了高压操作 ,使整个反应过程容易操作。改进的合成方法反应条件温和 ,整体收率稳定 ,维持在 87.2 % ,获得了较好结果。     

氨基酸席夫碱锌配合物的合成与表征

对水溶液中酪氨酸缩水杨醛席夫碱和Zn2 现场配位进行了研究,合成了Zn2 席夫碱配合物3种,通过元素分析确定其组成分别为配合物1:Zn·L·Bipy·KAc;配合物2:Zn·L·Phen·0.5H2O;配合物3:Zn·L5·Ap·kAc·1.5H2O.通过可见紫外吸收光谱分析、红外光谱分析、热重分析对这些配合物进行了表征.     

制备含羧基侧基聚芳醚酮酮树脂的初步探索(I)

通过偏苯三甲酸酐制备1，2，4－苯三甲酰氯，再以二苯醚（DPE）、1，2，4－苯三甲酰氯（TAMC）为单体，无水AlCl3/二氯乙浣（DCE）／N－甲基吡咯烷酮（NMP）为催化剂溶剂体系，在Friedel-Crafts亲电聚合条件下合成了含羧基侧基的聚芳醚酮酮树脂（PEKK），进行了耐溶剂性试验，测定了其酸值及粘度，同时利用X－射线衍射、IR、DSC、TG等分析技术研究了含羧基侧基的聚芳醚酮酮树脂（PEKK）的结构和性能。研究结果表明：该聚合物是可溶性无规低聚物，聚合物含有羧基侧基，可望成为耐高温性能分离膜、离子交换树脂，同时可作为交联聚合物、接枝聚合物及其它特种高分子材料的中间体，而且通过二元或三元聚合来改变交联点、接枝点的密度，为进一步得到结构多样化与性能各异的聚芳醚酮酮提供一个良好的基础。     

抗坏血酸在α-环糊精掺杂纳米碳管涂层电极上的伏安行为

制备了α-环糊精掺杂纳米碳管涂层电极并应用于抗坏血酸的电催化氧化,结果表明,氧化电位降低了280 mV,电流响应明显增加.我们首次结合两种物质的特性纳米碳管的导电性及催化性能、α-环糊精的分子认知能力,对电极表面进行修饰.实验了抗坏血酸与α-环糊精超分子络合物的特性.差示脉冲技术用于定量分析抗坏血酸,线性范围为2.5×10-6～1.0×10-3mol*dm-3     

HPLC法快速测定食品中苯甲酸山梨酸和糖精钠

为建立快速测定食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠高效液相色谱法 (HPLC) ,采用优化色谱条件 :LunaC18(15 0 .0mm× 4 .6mm ,10 μm)不锈钢色谱柱 ,甲醇和乙酸铵体积比 (0 .0 2mol L)为 33.5∶66.5作为流动相。把苯甲酸、山梨酸和糖精钠的HPLC分析方法改进成快速分析体系 ,分离测定所需时间由原来的近 2 0min缩短至 4min内。 3个被测组分之间的分辨率没有损失 (R >1.5 ) ,与杂质峰的分离情况较好 ;在 0～ 10 0mg L ,具有较好的线性相关性和较低的检出限 ;样品添加回收率在 92 %～ 10 2 %。     

非酸催化合成3,9-二苯基-2,4,8,10-四氧杂螺[5,5]-十一烷

利用苯甲醛与季戊四醇在非酸催化剂的作用下 ,合成了聚缩醛螺胞二醚的先导化合物3,9-二苯基 - 2 ,4,8,1 0 -四氧杂螺 [5 ,5 ]-十一烷 .考察了催化剂、反应物的摩尔比、带水剂、反应温度等对反应的影响 .利用FTIR、TG及HNMR对标题化合物的结构进行了表征 ,产品的最高收率可达 88%以上 .     

二水合苹果酸铜配合物的合成、晶体结构及氢键组装

合成并测定了二水合苹果酸铜配合物Cu·2[CH2(COO)CH(OH)COOH]·2H2O的分子和晶体结构,得其单晶.用X-射线衍射法测定了配合物的晶体结构,晶体属单斜晶系,P21/C空间群,a=0.8447(5)nm,b=0.7413(5)nm,c=1.0286(7)nm,β=102.6710(10)o,V=0.6285(7)nm3,μ=0.858mm-1,z=2,Dc=0.517Mg/m3,F(000)=97,λ(MoKα)=0.071073nm,最终偏离因子R1=0.0363,wR2=0.0961(单位权重).晶体分子配位中心Cu(II)离子的配位数为六,构成一稍扭曲的八面体.在晶体堆积中,氢键为主要驱动力.