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71.
72.
在六钼酸和苄基三乙基氯化铵的复合催化作用下,以芳香醛为原料,分别与1,3-环己二酮和5,5-二甲基-1,3-环己二酮在乙腈溶剂中,通过缩合反应高产率的得到一系列氧杂蒽二酮类衍生物;并在此基础上探讨了合成该类化合物的最佳反应溶剂、最佳催化剂、最佳稳定剂及其用量等,同时验证了该催化体系可重复使用四次而催化活性无明显降低。所有合成的化合物均已通过熔点、IR、1H NMR、13C NMR和MS等手段进行结构鉴定与表征,并提出了可能的反应机理。 相似文献
73.
摘要:通过Perkin类反应得到3个新的化合物 1,2 和3. 利用X-射线单晶衍射仪测定个化合物1和2的晶体结构.实验表明:化合物1,(E)-2-{2'-[3'-(1'-乙酰基-吲哚)基]乙烯}基-8-羟基喹啉乙酸酯为单斜晶系,空间群为P2(1)/c,晶胞参数为:a=2.26566(9) nm, b=2.01990(8) nm, c=0.79445(3) nm, =90, =90.715(2) , =90, V=3.6354(2) nm3, Z=8, Dc=1.353 Mg/m3, =0.091 mm-1, F(000)=1552, R1=0.0526 and wR2=0.1409.化合物2,1-(1',1'-二乙酰基)甲基苯并噻吩为斜方晶系,空间群为Pccn,晶胞参数为:a=1.70116(8) nm, b=2.00171(8) nm, c=0.76628(3) nm, =90, =90, =90, V=2.60936(19) nm3, Z=8, Dc=1.345 Mg/m3, =0.251 mm-1, F(000)=1104, R1=0.0342 and wR2=0.0985. 本文报道了这2个化合物的晶体结构.化合物1、2和3的形成表明,在这类Perkin反应中,酸的存在将导致缩醛酯的形成,从而降低了缩合产物的产率. 相似文献
74.
阴离子交换树脂催化丙醛缩合制备2-甲基-2-戊烯醛 总被引:3,自引:0,他引:3
研究了丙醛双分子缩合剂2-甲基-2-戊烯醛的反应,以阴离子交换树脂作催化剂,重点考察了反应温度、反应时间、阴离子交换树脂/丙醛(摩尔比)、溶剂用量对目标产物2-甲基-2-戊烯醛产率的影响,确定了制备2-甲基-2-戊烯醛的优化反应条件:温度30℃,时间2h,阴离子交换树脂/丙醛10mmol/20mmol,溶剂苯5mL,目标产物2-甲基-2-戊烯醛的产率可达93.54%。 相似文献
75.
本文以糠醇为原料,以醇作溶剂,在酸性条件下糖醇开环制得一系列乙酞丙酸酯类化合物。然后再以乙酞丙酸酯类化合物为原料,制得一系列未见报道的此类酯与醇的缩合产物,并用HP5988GC-MS联用仪研究了反应产物的组成。 相似文献
76.
以姜酮为前体得到的烯醇硅醚,在三氯化铋的催化下,与芳香醛发生Mukaiyama aldol缩合,脱去苄基得到3种新颖的具有β-羟基酮结构的姜醇类似物.控制缩合反应的温度,还得到一种苯并环庚酮和一种苯并环戊烷.这些化合物及其中间产物的结构均用1HNMR,IR, MS及元素分析进行了表征. 相似文献
77.
利用^1H NMR、^13CNMR、DEPT等一维谱和^1H-^1H COSY、HSQC、HMBC及^1H-^1H NOESY等二维核磁共振波谱技术确定了5种Aldol反应产物的结构,并对其^1H、^13C NMR信号进行了全归属,初步探讨了取代基位置对化学位移的影响. 相似文献
78.
采用取代磺酰氯与α-羟基膦酸酯的缩合反应,在取代苯磺酰氧基烃基膦酸酯α位的亚甲基上引入具有较大体积的取代苯基,合成了9个未见文献报道的化合物,其结构用IR、^1H NMR和MS进行了表征。探讨了合成此类化合物的反应条件。初步生测实验表明,所合成的目标化合物均表现出一定的除草活性,进一步的生物活性筛选正在进行。 相似文献
79.
氯代羟基二苯醚合成工艺的改进 总被引:2,自引:0,他引:2
对以取代酚和硝基氯苯为原料,采用缩合、还原、重氮化、水解制备氯代羟基二苯醚的合成工艺进行了改进。提出了一种无溶剂熔融醚缩合方法,并优化了氨基二苯醚重氮盐水解的条件,使其合成方法具有更好的工业应用前景。 相似文献
80.
β—紫罗兰酮合成研究 总被引:5,自引:0,他引:5
改进了β-紫罗兰酮的合成方法,并研究影响反应产率诸因素,结果表明:在适当条件下,β-紫罗兰酮总收率可达52%。 相似文献