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101.
以碳酸钾为碱,N,以N-二甲基甲酰胺为溶剂,乙酰丙酮与二硫化碳及1,2-二溴苯乙烷反应,以中等产率(47%)合成了3-(4-苯基-1,3-二硫戊环-2-亚甲基)-2,4-戊二酮2.碱性条件下,化合物2比较稳定,通过对碱的选择和芳醛量的控制,化合物2与芳醛缩合可分别以较高的产率合成单面和双面缩合产物1d和1e. 相似文献
102.
通过不同的实验条件合成假性紫罗兰酮,探讨了催化剂种类、催化剂用量、反应物配比、反应温度和反应时间等因素对反应产率的影响;通过实验得到提高合成假性紫罗兰酮收率的最佳反应条件为:以氢氧化钠或氢氧化钾为催化剂,催化剂为原料质量的2%,反应原料的摩尔比为1∶6.1,反应温度为62℃,反应时间为3 h;并对所得产物进行了纯化,分离收率为79.69%;该结果对合成假性紫罗兰酮的工业开发具有实用价值。 相似文献
103.
104.
采用取代磺酰氯与α-羟基膦酸酯的缩合反应,在取代苯磺酰氧基烃基膦酸酯α位的亚甲基上引入具有较大体积的取代苯基,合成了9个未见文献报道的化合物,其结构用IR、^1H NMR和MS进行了表征。探讨了合成此类化合物的反应条件。初步生测实验表明,所合成的目标化合物均表现出一定的除草活性,进一步的生物活性筛选正在进行。 相似文献
105.
以膨润土为载体固载浓硫酸、浓磷酸,制备了两种固体酸,产物经IR表征,并用酸碱滴定法测定了酸的含量.将其用于催化环己酮与芳醛的羟醛缩合反应,分别得到5个相应的α,β-不饱和羰基化合物.结果表明,该反应条件简单,反应时间短(60150 min),产率高(73.5%150 min),产率高(73.5%88.2%),催化剂用量少(0.4 g),是合成该类化合物的有效途径. 相似文献
106.
《河南大学学报(自然科学版)》2013,(6)
采用非水解缩合与水解缩聚相结合的方法,合成了双链梯形聚(1,3-二甲基-1,3-二氧二硅氧烷).第一步运用非水解缩合方法合成出1,3-二甲基-1,1-二氯-3,3-二甲氧基二硅氧烷单体;第二步,不分离提纯该二硅氧烷单体而直接加入适量水进行水解缩聚反应,成功得到双链梯形聚(1,3-二甲基-1,3-二氧二硅氧烷)(PMSQ).借助核磁共振光谱、红外光谱、凝胶渗透色谱、粉末X射线衍射、热失重、分子模拟等手段对PMSQ进行表征.研究结果表明,PMSQ为规整性较高的双链梯形结构,梯形结构宽度为0.87nm、厚度为0.40nm,用凝胶渗透色谱法测定的重均相对分子质量为3.5×105. 相似文献
107.
以1-苄基-3,5-哌啶二酮1为起始原料,通过与邻氨基苯甲醛缩合得3-氮杂吖啶酮2,继续与靛红进行Pfitzing反应给出喹啉并氮杂吖啶3;二酮与α-萘胺和对氯苯甲醛的缩合反应。合成了10-氮杂-7-对氯苯基-六氢苯并[C]吖啶酮4,再经脱氢反应生成10-氮杂-7-对氯苯基-四氢苯并[C]吖啶酮5,并讨论了部分化合物形成的反应机理,所合成的新化合物的结构经红外光谱、核磁共振光谱和元素分析予以证实。 相似文献
108.
通过Perkin类反应得到3个新的化合物1,2和3. 利用X-射线单晶衍射仪测定化合物1和2的晶体结构.实验表明:化合物1,(E)-2-{2′-[3″-(1″-乙酰基-吲哚)基]乙烯}基-8-羟基喹啉乙酸酯为单斜晶系,空间群为P2(1)/c,晶胞参数为:a=2.265 66(9) nm, b=2.019 90(8) nm,c=0.794 45(3) nm,α=90°,β=90.715(2) °,γ=90°,V=3.635 4(2) nm3,Z=8,Dc=1.353 mg/m3,μ=0.091 mm-1,F(000)=1 552,R1=0.052 6 and wR2=0.140 9.化合物2,1-(1′,1′-二乙酰基)甲基苯并噻吩为斜方晶系,空间群为Pccn,晶胞参数为:a=1.701 16(8) nm,b=2.001 71(8) nm,c=0.766 28(3) nm,α=90°,β=90°,γ=90°,V=2.609 36(19) nm3,Z=8,Dc=1.345 mg/m3,μ=0.251 mm-1,F(000)=1 104,R1=0.034 2 and wR2=0.098 5. 本文报道了这2个化合物的晶体结构.化合物1、2和3的形成表明,在这类Perkin反应中,酸的存在将导致缩醛酯的形成,从而降低了缩合产物的产率. 相似文献
109.
盐酸环丙沙星的合成及工艺改进 总被引:3,自引:0,他引:3
为降低盐酸环丙沙星的生产成本,提高市场竞争力,对它的合成工艺作了改进.介绍了以氟氯苯乙酮(2,4-二氯-5-氟苯乙酮)为起始原料合成盐酸环丙沙星,且在中间体1-环丙基-7-氯-6-氟-1,4-二氢-4-氧代喹啉-3-羧酸与哌嗪缩合后,以醇水混合物代替水进行后处理,使成本进一步降低.在保证质量的情况下,总收率达52.28%. 相似文献
110.
合成了一种用以芳纶改性的新的第三单体。以无水哌嗪、对硝基氯苄为原料,进行缩合反应得到4,4’-二硝基苄基哌嗪,然后再用氯化亚锡还原制得4,4’-二氨基苄基哌嗪,并且找到了最佳反应条件。MS,IR,NMR分析结果表明谊合成路线是可行的。 相似文献