MCM-41/酞菁钴、酞菁铜的合成、表征及催化性质

用烷基化试剂将介孔分子筛MCM-41的表面烷基化,使MCM-41的表面连接含有伯氨的有机链,再与氯磺酸基酞菁钴、氯磺酸基酞菁铜反应,合成纳米复合材料CoPc(CuPc)-NH-MCM-41,并且用红外光谱、紫外光谱、XRD进行表征.结果表明:酞菁钴、酞菁铜以单体形式负载在介孔分子筛MCM-41的孔壁上;酞菁铜对苯酚羟化反应的催化活性较好;在丙酮溶剂中苯酚的转化率大于在乙腈中的转化率.     

氨基官能化的扩孔MCM-41复合材料吸附捕集CO_2

制备了扩孔的介孔氧化硅MCM-41,然后以其为载体,通过化学接枝法将3-[2-(2-氨基乙基氨基)乙基氨基]丙基-三甲氧基硅烷嫁接到其介孔结构中,制备了氨基官能化的介孔氧化硅复合材料.通过N2吸附脱附实验、红外光谱、热重分析等手段对氨基官能化前后扩孔MCM-41的物理化学属性进行了表征,然后考察了复合材料对CO2的吸附捕集性能.结果表明:与单纯扩孔MCM-41相比,氨基官能化的扩孔MCM-41复合材料的比表面积、总孔容及孔径均减小;同时,所制复合材料对CO2的吸附量明显增大(两者的CO2吸附量分别为28 mg/g和76 mg/g),且在循环CO2吸附脱附实验中呈现出优异的稳定性.     

锡修饰MCM-41的合成、表征及催化应用

以硅酸钠为硅源,十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,锡酸钠为金属源,水热法直接合成一系列不同含量Sn掺杂的MCM-41分子筛,采用XRD、N2吸脱附、FTIR和ICP对材料的结构和物化性质进行表征。以乙腈为溶剂,H2O2为氧化剂,70℃考察了所合成的材料对环己烷液相氧化的催化活性和选择性的影响。结果表明:随着锡含量的增加,环己烷的转化率增加趋缓,环己醇的选择性减小而环己酮的选择性增大。     

介孔材料固相微萃取-高效液相色谱联用测定水样中邻苯二甲酸二乙酯

以苯基键合MCM-41为固相微萃取(SPME)的吸附涂层,与高效液相色谱(HPLC)联用测定了水样中的邻苯二甲酸二乙酯(DEP),考察了吸附和解吸时间、萃取温度、搅拌速率对SPME效率的影响.该方法的线性范围为1.12×10-4～1.12×10-10 g·L-1,检出限为0.027 ng·L-1.SPME与HPLC联用测定了多种水样中DEP,具有灵敏度高和精密度好的特点.     

高硅MCM—41的热稳定性与水热稳定性

高硅ＭＣＭ－４１分别在干燥的空气中于８００℃条件下和在水蒸汽饱和的空气中于６００℃条件下焙烧不同的时间。用ＸＲＤ和环己烷吸附等温线,ＩＲ,＾２９ＳｉＭＡＳ ＮＭＲ表征了它们的性质。结果表明,经高温焙烧后的ＭＣＭ－４１,结构更加稳定;水热处理在不同程度上破坏了样品的结构;但未经热处理的样品,结构破坏程度很大。热处理和水热处理对样品的孔径影响不大。     

梯度压力晶化法合成高水热稳定性的MCM-41介孔材料

提出了一种利用梯度升压方式,对MCM-41材料进行水热晶化合成高水热稳定性MCM-41介孔材料的新方法.研究表明:在100℃恒温的Ar气氛下,通过分段提升Ar压力,经常压24h、1.2 MPa 24h和1.6MPa 24h三梯度过程晶化合成的样品,在保持很好初始介观结构同时,水热稳定性大幅度提升.该焙烧样品经100℃沸水回流12h后,仍能保持很好的介观结构,仍有高达822m2/g的比表面积与0.65cm3/g的孔体积;而非压力晶化的MCM-41样品,经相同100℃沸水回流12h后,其介观结构完全崩塌,比表面积只有129m2/g.IR羟基谱和29Si NMR显示:与非压力晶化样品相比,梯度压力晶化样品的表面羟基明显减少,一部分Si(OSi)2(OH)2和Si(OSi)3OH已缩聚形成了更稳定的Si(OSi)4结构,表明对MCM-41无定型孔壁施加外部高压可促使MCM-41无定形孔壁更好交联.另还分别研究了外加Ar压力大小、晶化时间、梯度升压方式对MCM-41材料水热稳定性的影响.方法操作简单、经济、高效,可在无需添加其他改良剂、保持原有介观结构和化学性质情况下,制备出高质量、高水热稳定性的MCM-41材料.     

带Jacobi权Bernstein-Durrmeyer算子在权L_p~w中的逼近

讨论了带Jacobi权的Bernstein-Durrmeyer算子在权空间L_p~w(1≤p<∞)中的逼近问题,并与相应的K-泛函和光滑模建立了等价关系。     

MCM-41负载三聚氰胺缩甲醛树脂-钯及其催化性能

制备了一些新的MCM-41负载的三聚氰胺缩甲醛高分子钯配合物催化剂，并利用X—射线衍射(XRD)和X—射线光电子能谱(XPS)对催化剂进行了表征．XRD和XPS数据表明，负载后的钯与高分子链中的三聚氰胺基团在载体表面发生了配位作用．在催化剂制备过程中，MCM-41的结构并没有被破坏．同时，考察了催化剂对碘代苯与丙烯酸生成肉桂酸的Heck反应中的催化活性．     

GSM与IS-41系统安全机制的研究与比较

GSM和IS-41是第二代移动通信标准的两类典型系统，这两类系统的安全都基于私钥密码体制，安全协议基于共享秘密，提供匿名服务、认证和保密的安全服务，但实现机制有许多不同，分析了两类系统的安全特征和安全机制，并进行了较全面的比较，为第三代移动通信奠定了良好的基础。     

晶化温度及pH值调节对中孔MCM—41分子筛合成的影响

在ＳｉＯ２－Ｎａ２Ｏ－Ｃ１６ＴＭＡ－Ｈ２Ｏ四元水热体系中，借助ＸＲＤ及Ｎ２吸附等温线等测试手段详细考察了晶化温度的变化对中孔ＭＣＭ－４１分子筛合成的影响，实验结果表明，随晶化温度的提高，产物ＸＲＤ主衍射射峰向２θ角的低角方向移动，孔壁硅盐的聚合度增大，孔壁厚度增加，这在一定程度上将有利于产物热稳定性的提高。但由于作模板剂的表面活性剂分子聚集体形成的胶团因晶化温度的提高而发生变形或部分破坏，进而侃产