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141.
采用碱性水热合成方法制备Si-MCM-41,借助X射线衍射、N2吸附-脱附等表征手段系统研究晶化温度、晶化时间和碱量对其长程有序结构的影响.实验结果表明,随着碱用量的增加,产物的长程有序结构逐渐完善,但n(TMAOH)/n(SiO2)=0.68时,必须通过晶化过程中对pH值进行调节才可得到规整性更好的MCM-41.当n(TMAOH)/n(SiO2)=2时,MCM-41的X射线衍射特征峰强度变小,长程结构有序度降低.碱用量高会对比表面积产生负面影响,适宜的碱用量为n(TMAOH)/n(SiO2)=0.3.通过考察六方晶相的生长和完善以及孔壁的厚度、比表面积等因素,确定晶化时间为5 d.温度升高导致六方骨架上的硅物种缩聚速度增大,在150 ℃的水热合成环境中,MCM-41的长程有序结构遭到破坏,较理想的晶化温度为120 ℃. 相似文献
142.
介孔分子筛MCM-41的水热合成及形貌分析 总被引:1,自引:0,他引:1
以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,以十六烷基三甲基溴化胺(CTAB)为模板剂,水热法合成介孔分子筛MCM-41,并进行了XRD和SEM测定,探索了模板剂、氢氧化钠、水、晶化时间等不同反应因素对介孔分子筛MCM-41合成的影响,结果表明:CTAB/TEOS为0.6,H2O/TEOS为100,NaOH/TEOS为0.24,晶化时间为72 h为最佳反应条件;扫描电镜测试表明样品颗粒呈短球棒层状堆积,平均粒径在0.1μm左右,且分布较均匀. 相似文献
143.
环己烷催化氧化制环己酮的MCM-41催化剂研究 总被引:1,自引:0,他引:1
以十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,正硅酸乙酯为硅源,采用水热合成法制备纯MCM-41分子筛和掺杂不同金属离子的MCM-41分子筛,并采用等体积浸渍法将一定量的金属离子负载在纯MCM-41分子筛内表面上,制备了负载型和掺杂型2类不同的MCM-41分子筛催化剂.分别考察了负载和掺杂的金属种类、金属Cr负载和掺杂量等对环己烷氧化制环己酮中的催化活性和选择性的影响.研究表明:采用掺杂制备的MCM-41分子筛催化剂活性明显高于负载型MCM-41分子筛催化剂;Cr掺杂量增加,虽然环己烷氧化转化率增加,但产物选择性下降;掺杂Cr的MCM-41分子筛催化剂,用于环己烷氧化制环己酮,在Si与Cr摩尔比为50以下、反应温度75 ℃、H2O2与环己烷摩尔比为1.2的条件下,环己烷的转化率可达60%左右,环己酮和环己醇的总选择性可达94%以上. 相似文献
144.
薛屏 《宁夏大学学报(自然科学版)》2006,27(3):243-247
制备了含钴MCM-48和MCM-41的介孔分子筛,用作酶生物催化剂固定化的载体.采用XRD、低温N2吸附及FT-IR等方法研究了介孔载体的结构特征、表面酸性和对青霉素酰化酶(Penicillin G Acylase,PGA)的固定化作用.结果表明,Co-MCM-48与Co-MCM-41介孔分子筛表面存在着弱酸性高浓度的自由羟基,为酶的固定化提供了功能性基团和适宜的微环境.固定化酶PGA/Co-MCM-48水解青霉素G的表现活性为1682IU/g,约是PGA/Co-MCM-41水解青霉素G表现活性的2.4倍.经6次连续操作使用,PGA/Co-MCM-48的水解活性降至1375IU/g,保持其初始活性的81%,而PGA/Co-MCM-41保持其初始活性的42%.Co-MCM-48固定化青霉素酰化酶的活性和操作稳定性显著好于Co-MCM-41固定化酶。 相似文献
145.
在碱性条件下,采用水热晶化法,以水玻璃为硅源,偏铝酸钠为铝源,十六烷基三甲基溴化铵为结构模板剂,成功合成出了含铝介孔分子筛Al-MCM-41.采用XRD,TEM,IR及N2吸附等表征手段研究了合成条件对Al-MCM-41介孔分子筛的的影响.结果表明,在pH值为11~13、模板剂与SiO2之比为0.07~0.20,120℃下晶化72h,以2℃/min的速率升温至550℃焙烧5h得到结晶度和有序性高的Al-MCM-41.N2吸附结果表明:合成的Al-MCM-41的孔容为0.942cm3/g,比表面积为1190m2/g,平均孔径为3.16nm,该分子筛具有较大的孔容、比表面积和较窄的孔径分布. 相似文献
146.
以十六烷基三甲基溴化铵(CTABr)为模板剂,正硅酸乙酯(TOES)为硅源,水合氯化铝为铝源,采用水热晶化法在氨水介质中合成了Al-MCM-41介孔分子筛.采用XRD表征手段研究了物料配比及合成条件对合成Al-MCM-41结构的影响,同时对合成样品进行了N2吸附和IR等表征.结果表明:在体系的氨浓度为5~10mol.L-1、模板剂与SiO2之物质的量比为0.3、晶化温度为120℃、晶化时间为72h的条件下,可合成出结晶度和有序性高、BET比表面积大等特点的Al-MCM-41介孔分子筛. 相似文献
147.
介绍球形MCM-41和球形SBA-15介孔分子筛的合成,通过XRD、N2吸附-脱附、SEM和TEM 对合成的分子筛进行了表征.结果表明:合成的介孔分子筛具有与经典方法合成的样品相似的特征参数,合成的球形MCM-41和球形SBA-15的比表面积分别为1 107 m2·g-1和583 m2·g-1,比孔容分别为0.69 cm3·g-1和1.27 cm3·g-1,平均孔径分别为2.5 nm和7.4 nm;合成的MCM-41和SBA-15均具有很好的球形外貌;湿磨基本上不影响MCM-41的球形外貌,而SBA-15的球形外貌却很容易被破坏;合成的球形SBA-15颗粒尺寸大,需经过湿磨才能观测到其内部孔道结构. 相似文献