葛根素在碳纳米管糊电极上的阳极伏安行为及其测定

用循环伏安法和控制电位库仑法研究了葛根素在多壁碳纳米管糊电极(MCNT-PE)上的阳极伏安行为及反应机理.在pH为5.72的B-R缓冲液中,葛根素于+0.64 V(vs.SCE)处产生一氧化峰.其电极反应是有吸附特征的不可逆单电子单质子过程.与碳糊电极(CPE)相比,葛根素在MCNT-PE上的峰电位降低,峰电流增加.表明碳纳米管对葛根素的电化学氧化有催化作用.探讨了产生催化作用的原因.拟定了方波吸附溶出伏安法测定葛根素的新方法.线性范围为8.0×10-7～2.0×10-5mol/L,检出限为3.6×10-7mol/L.用本法测定了药物制剂中葛根素的含量,测得值与标示值吻合,回收率在95.1%～104.0%之间.     

HCO3-/CO32-浓度对X70管线钢钝化行为的影响

采用动电位扫描法、循环伏安法研究了X70管线钢在不同浓度的NaHCO₃ /Na₂CO₃ 溶液中的钝化行为。结果表明,材料在该体系中具有明显的钝化现象,随溶液浓度升高,X70钢钝化变得困难。利用Parkins的边界条件,确定了X70钢在1mol/LNaHCO3 +0.5mol/LNa₂CO₃ 溶液中发生应力腐蚀开裂的敏感电位区间为-560～-650mV。X70钢在钝化过程中表面发生的反应比较复杂,电极过程包含Fe的阳极溶解、生成钝化膜、钝化膜的化学溶解三种过程。用X-射线衍射分析了X70钢在活化钝化过渡区表面钝化膜的组成,证实了对电极过程的分析。     

二氧化锡修饰碳糊电极检测过氧化氢的研究

利用二氧化锡修饰碳糊电极开展过氧化氢的检测.采用循环伏安法和电流-时间曲线法对H2O2进行测定.研究磷酸缓冲溶液的pH、二氧化锡修饰含量等因素对该修饰电极测定H2O2的影响.在优化实验条件(pH=5.7,SnO2与石墨的质量比为1∶5)下,H2O2检测线性范围在1.0×10-5～2.19×10-3 mol.L-1内,还原峰电流与H2O2浓度呈良好线性关系.检测限为2.5×10-6mol.L-1(S/N=3).该传感器具有制备简易、成本低廉、响应快、灵敏度高、稳定性好等特点,具有较好的应用前景.     

有机轻稀土材料癸烷基磷酸铈的吸附热力学性能的研究

本文用气相色谱法测定了43种体系在癸烷基磷酸铈色谱柱中的保留值,吸附焓变、吸附熵变.证明:(?)保留值、吸附焓变仅取决于吸附质与吸附剂之间的色散力作用大小.并且与同系物的碳原子数之(?)存在着好的线性关系.在色谱柱上存在“热力学补偿效应”,解释为吸附质分子在吸附剂上呈现出(?)分子层吸附排列,而且随吸附量的增加吸附中心数成比例减少的缘故.     

玻碳电极吸附循环伏安法测定维生素B_2

目的 :研究维生素B2 在玻碳电极表面吸附的电化学行为及定量分析方法 .方法 :玻碳电极在 8.0mol/LHNO3 介质中 ,于 + 0 .6～ + 2 .0V (vs.SCE)的电位范围内进行循环扫描电活化后 ,维生素B2 在电极表面具有很强的吸附性 ,在底液为 0 .0 5mol/L柠檬酸 + 0 .1mol/LNa2 HPO4 (pH =4 .9)的介质中 ,吸附电位 - 0 .3V ,在 0～ - 0 .7V的范围内 ,以 90mV/s的速度进行循环伏安扫描 .结果 :实验表明VB2 在电极表面具有可逆吸附波的特征 ,VB2 浓度与峰电流在 6.0× 10 - 8～ 7.0× 10 - 6 mol/L之间成线性关系 ,检测限为 1.0× 10 - 8mol/L .结论 :建立了维生素B2 在玻碳电极表面的电化学分析方法 ,将该法运用于实际样品药片中VB2 含量的测定 ,获得满意的结果 .     

聚L-苯丙氨酸修饰电极测定尿酸

用循环伏安法制备聚L-苯丙氨酸修饰玻碳电极,研究尿酸在聚L-苯丙氨酸修饰电极上的电化学行为,建立循环伏安法测定尿酸的新方法.在pH 4.0的磷酸盐缓冲溶液中,尿酸在聚L-苯丙氨酸修饰玻碳电极上出现一氧化峰,峰电位为Epa=+638 mV(相对于Ag/AgCl电极),氧化峰电流与尿酸浓度在5.00×10-7～5.00×10-5 mol/L范围内成线性关系,检测限:1.0×10 -7 mol/L.对1.0×10 -5 mol/L UA溶液平行测20次,其相对标准偏差为3.1%.用于尿液中尿酸的测定,结果满意.     

2-硝基苯酚在蒙脱石修饰碳糊电极上的电化学行为研究

用微分脉冲伏安法研究了2-硝基苯酚在蒙脱石修饰碳糊电极上的电化学还原行为,提出了一种直接检 测2-硝基苯酚的伏安分析方法．优化了影响2-硝基苯酚伏安响应的各种参数,例如支持电解质、pH值、蒙脱石 用量、富集电位和时间．在1×10-7-2×10-5mol／L浓度范围内,峰电流与浓度呈良好的线性关系,开路富集4 min 后,检出限(3倍信噪比)为8×10-9mol／L．2×10-4mol／L ×2-硝基苯酚平行测定8次的相对标准偏差为3．8％．用 该修饰电极测定了实际水样中2-硝基苯酚,平均回收率为101．22％．     

胜利渣油镍卟啉化合物的初步考察

本文采用吸附柱色谱浓集和GPC分离、紫外-可见分光光度法定量,研究了胜利渣油各组份中卟啉镍的分布和卟啉浓缩物的分子量分布。色谱分析结果表明,胜利渣油中约有一半的卟啉镍存在于重芳烃和胶质中,而且卟啉镍化合物比非卟啉镍化合物具有较大的正戊烷可溶性。这是溶剂脱沥青过程中卟啉镍比非卟啉镍难以除去的原因。GPC研究表明,胜利渣油镍卟啉化合物存在较宽的分子量范围(1280～400),但90％的镍卟啉化合物集中在分子量小于820的GPC组份中,约有一半的镍卟啉化合物集中在分子量小于660的GPC组份中。     

利用循环伏安法研究氢-四氮杂卟啉的电势-pH图

将阳离子氢-四氮杂卟啉在碳电极表面吸附修饰后,浸入由CH3COOH,H3BO3和H3PO4组成并用0.2 mol/LNaOH溶液调节其pH值为2~12的缓冲溶液中,测得了其循环伏安图并得到了电势-pH图.根据电势-pH图中斜率的变化和氢-四氮杂卟啉的化学结构,得出在电势-pH图中各区域可能形成化合物的型态.     

玻碳电极吸附伏安法测定痕量钴的研究

报道了采用玻碳电极测定钴的吸附伏安法 .通过在含 2 - (5 溴 2 吡啶偶氮 ) - 5 -二乙氨基苯酚 (5 Br PADAP)的 0 12mol/LNaOH溶液中于 - 0 5 0V富集时 ,钴 (Ⅱ )与配体 5 Br PADAP生成的络合物吸附于电极表面 ,然后进行阴极极化扫描 ,于 - 0 85V左右获得一灵敏的溶出峰 ,二次导数峰电流与钴 (Ⅱ )浓度在 5 0× 10 - 10 ～ 1 0× 10 - 7mol/L范围内呈线性关系 ,检出限达 2× 10 - 10 mol/L .同时 ,对电极反应机理进行了探讨 .方法应用于测定VB12 注射液中的钴 ,结果满意