一维螺旋链状配位聚合物[Zn(pam)(bpa)]n的水热合成及晶体结构

通过水热反应,合成了标题化合物[Zn(pam)(bpa)]_n(1),(pam=4,4'-亚甲基二(3-羟基-2-萘甲酸), bpa=2,2'-二吡啶胺),对该化合物通过X-射线单晶衍射、红外和荧光光谱进行了结构表征。X-射线单晶衍射表明,目标化合物中的锌(II)离子分别与来自两个不同4,4'-亚甲基二(3-羟基-2-萘甲酸)中的羧基氧和同一个2,2'-二吡啶胺中的两个氮原子配位形成四配位的扭曲四面体结构。该配合物通过锌(II)离子的连接形成有趣的一维螺旋长链,链与链之间通过氢键作用形成二维片状结构。     

Influence of minor boron on the microstructures of a second generation Nibased single crystal superalloy

Boron is added into single crystal superalloys as a micro-alloying element to strengthen low angle grain boundaries.However,systematic investigations on the effect of boron on microstructures of single crystal superalloys are limitedly reported.The effect of boron on as-cast and heat-treated microstructures was investigated in two experimental Ni-based single crystal superalloys containing 3 wt% Re.The current results indicated that the volume fraction of(γ+γ′)eutectic and M_3B_2 borides was evidently increased,while the number of micropores was evidently decreased with the addition of 0.02 wt% boron.The(γ+γ′)eutectic could not be dissolved completely due to the lower incipient melting temperature caused by the formation of M_3B_2 borides.Meanwhile,the M_3B_2 borides were found to be enriched with indispensable strengthening elements Cr,Mo,W and Re,and this may lower the strengthening effect and cause stress concentration during high temperature creep.     

5-硝基水杨醛缩乙二胺双希夫碱钴(Ⅲ)配合物的合成、晶体结构及热稳定性研究

利用水热法合成了一例新的超分子配合物——5-硝基水杨醛缩乙二胺双希夫碱钴(Ⅲ)配合物.通过元素分析、红外光谱和X-射线单晶衍射等手段对其组成、结构进行了研究,并对合成条件进行了探讨.结果表明,配体采用四齿螯合的方式与金属钴离子配位,配合物结构单元之间通过分子间氢键构筑得到了配合物的超分子网络结构.热重分析表明,配合物具有良好的热稳定性.     

3-(4-硝基苯基)氨基-1H-吲哚-4(5H)-酮的简便合成及结构表征

以对甲氧基乙二醛一水合物、3-苯氨基-5,5-二甲基-2-环己烯-1-酮和4-硝基苯胺为原料,对甲苯磺酸为催化剂,在乙醇溶剂中,微波辐射下多组分一步法合成标题化合物C29H27N3O4.其结构通过单晶X射线衍射法确定,晶体属三斜晶系,空间群P1,Mr=481.54,晶胞参数:a=0.617 80(5)nm,b=1.291 04(11)nm,c=1.606 78(13)nm,V=1.237 45(18)nm3,Z=2,Dc=1.292 Mg·m-3,μ=0.087mm-1,F(000)=508.晶体结构用直接法解出,经全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正,最终的偏离因子R=0.059 3,Rw=0.134 8.在晶体结构中新形成的吡咯环为芳构化的共平面结构.     

基于拉曼光谱和光学二次谐波的二硒化锡结构研究

二维层状半导体材料,尤其是少数原子层时,其光电性质与晶格结构密切相关,采用合适的表征方法是关键。本文通过使用机械剥离的方法,得到了不同层数的二硒化锡,并利用光学二次谐波和拉曼光谱的表征研究了其晶体结构的性质。通过二次谐波准确确定了二硒化锡的晶轴,分析了厚度对二次谐波的影响,为确定材料的晶格结构提供了一种纯光学的手段,同时为发现二硒化锡其他非线性光学性质提供了可能性。通过拉曼光谱,发现二硒化锡层间振动模式对厚度和温度变化均较为敏感,表明二硒化锡可应用于大范围内温度的原位监测。     

Polycaprolactone Grafting of Cellulose Nanocrystals in Ionic Liquid[BMIM]CI

A polycaprolactone-grafted cellulose nanocrystal(PCL-g-CN) was prepared in ionic liquid and characterized by Fourier transform infrared spectrum(FT-IR),X-ray diffraction(XRD),and transmission electron microscopy(TEM).A peak assigned to the carbonyl group appears at 1 730 cm~(-1) in the FT-IR of PCL-g-CN,which confirms that the grafting reaction is successfully completed.The morphologies of PCL-g-CNs still maintain rod-like structure according to the TEM images.XRD results show that the crystal type of the PCL-g-CNs changed from cellulose Ⅰ to cellulose Ⅱ.The reasons for crystal transition of CNs turn out to be combined effects of anion and cation in ionic liquid with CNs.     

聚偏氟乙烯（PVDF）/聚己内酯（PCL）共混体系的晶体结构和形貌

使用偏光显微镜（POM）和扫描电子显微镜（SEM）等测试手段,研究了PVDF/PCL共混体系在不同配比和结晶温度下晶型结构、球晶和片晶形貌的变化规律。结果表明：PVDF在低温下形成α型球晶,在高温下形成γ型球晶;两种不同晶型的球晶尺寸均随着结晶温度的升高而增大;α型PVDF环带球晶的环带间距随着体系内PCL含量的增多而增大。此外,共混体系内γ型PVDF球晶的含量也随着PCL含量的增大而增大。     

硼对第二代镍基单晶高温合金显微组织的影响

硼(B)是强化镍基单晶合金小角度晶界的重要微量元素,但目前关于B对镍基单晶合金显微组织影响的系统报道非常有限。通过对3种不同B含量(质量分数分别为0、0.01%、0.02%)的第二代镍基单晶合金DD11铸态及热处理态组织定量表征,研究了B对相转变温度、(γ+γ′)共晶组织、硼化物的影响。结果表明:B显著降低合金的固液相线,提高铸态共晶组织体积分数;0.01%B的加入,合金中未出现M3B2型硼化物相;而0.02%B的加入,显著促进了骨架状硼化物的形成,降低合金初熔点,引起残余共晶含量的大幅度提高;骨架状硼化物吸收较多的Cr、Mo和W等元素,降低合金的固溶强化效果,可导致单晶合金基体的蠕变性能大幅度降低。研究结果对认识单晶合金中微量元素B的作用机理及优化B成分范围具有理论指导意义。     

铁磁性金属Co的合成及形貌控制

通过简单的水热法成功合成了不同维度、不同形貌的金属Co单质,如六角片状、柱状、杨桃状等结构。前驱体混合溶液中乙二胺的剂量可以调节反应体系pH值的反应速度。-NH2可以选择性的吸附在不同的晶面上以改变其晶面的生长速率,合成出不同维度的单质Co磁性纳米材料。在溶液中加入了不同量的十二烷基磺酸钠表面活性剂,改变不同晶面的表面能,在一定程度上改变晶体的生长方式,最终合成出了不同形貌的单质Co颗粒。通过对不同形貌的颗粒进行磁学参数的检测,可知室温下二维片状Co的饱和磁化强度远小于柱状,而矫顽力有较大的提高,同时,表面粗糙的样品具有较大饱和磁化强度和较小矫顽力。     

含均三嗪结构苯并噻唑类化合物的合成和晶体结构

以三聚氯氰等为原料合成了一种含均三嗪结构苯并噻唑类化合物（HY），并通过X射线单晶衍射对其结构进行了表征。结果表明：HY属于单斜晶体，空间群为P2（1）／”。晶胞参数为：Z=4，a=1．4278（17）nm，b=1．6690（2）nm，c=1．44842（17）nm，α=90°，β=102．707（2）°，），γ=90°，V=3．3655（7）nm^3；R1=0．0755；wR2=0．2161。