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211.
甘氨酸经乙酰化、酯化,在氢化钠作用下与甲酸乙酯缩合,然后在盐酸条件下与硫氰酸钾关环,最后通过双氧水氧化脱巯基,得到咪唑甲酸乙酯,总产率为13%.产物经核磁、元素分析表征.  相似文献   
212.
手性醇衍生的α-重氮苯乙酸酯与N-(苯乙烯基)-吗啉在铜盐催化下的反应,能够以高度的化学产率制备手性的4-氧代-2,4-二苯基-丁酸酯,产物中两种非对映异构体的比例达到2:1.  相似文献   
213.
研究了TPPS4的极谱伏安行为,结果表明:在底液为pH=7.18的NaH2PO4-Na2HPO4缓冲液中,TPPS4在-0.67V(vs.SCE)处有一个稳定而灵敏的还原峰,其峰电流与TPPS4浓度在1×10-7~9×10-6mol/L范围内有良好的线性关系(相关系数r=0.9983,0.9999),检测限LOD为3×10-8mol/L.标准回收率在96.17%~102.3%之间,精密度较好,RSD为0.56%(n=5),可望用于定量分析.此外,还对电极反应的机理进行了探讨.另外,通过研究峰电流与扫描速度的关系,可以定性地判断TPPS4与各种环糊精包结能力的大小.  相似文献   
214.
卟啉杀虫剂对稻蝗的毒杀作用及机理初探   总被引:4,自引:0,他引:4  
以太原晋源区的中华稻蝗为材料,用以5-氨基乙酰丙酸(ALA)为主要成份的卟啉杀虫剂作用蝗虫,7d内处理组雄虫全部死亡,而对照组雄虫死亡数约为一半,雌虫死亡数在低浓度下无明显差异.用荧光检测法和考马斯亮蓝蛋白测定法对试虫作进一步的毒性分析,发现卟啉杀虫荆作用于蝗虫后,导致雄虫体内每克组织蛋白含量与对照组相比显著降低,A分析组平均降低73.049mg/g,B分析组降低106.271mg/g.雌虫体内每克组织蛋白含量与对照组相比下降不显著,A分析组平均降低22.741mg/g,B分析组为6.640mg/g.由此得知,卟啉杀虫剂对试虫的作用效果与试虫体内每克组织蛋白含量呈相关关系.此外,分析表明,卟啉杀虫荆作用于试虫后,处理组与对照组相比,试虫体内每毫克蛋白原卟啉Ⅸ(PpⅨ)的含量普遍提高,这一点与Constantin A.Rebeiz的部分实验结果基本吻合.同时还发现,A分析组中雄虫平均每毫克蛋白PpⅨ含量处理组比对照组高0.351gg/mg,雌虫的高0.277pg/mg,前者比后者多0.074pg/mg.B分析组中雄虫平均每毫克蛋白PpⅨ含量处理组比对照组高0.171μg/mg,雌虫的高0.103μg/mg,前者比后者高0.068μg/mg.从实验结果可以看出卟啉杀虫剂对试虫的作用效果与试虫体内每毫克蛋白中PpⅨ含量呈相关关系,结果表明卟啉杀虫剂对试虫的作用效果是由PpⅨ的光敏毒性引起的.  相似文献   
215.
羧甲基-β-环糊精的制备及分析表征   总被引:11,自引:0,他引:11  
以β-环糊精和一氯乙酸为原料,通过亲核取代反应在碱性介质中制备了羧甲基-β-环糊精,产品用甲醇两次沉淀纯化,于80℃下真空干燥.在乙酸介质中,用高氯酸滴定羧酸盐基确定该产品的取代度为4.9,元素分析结果(C38.4%,H5.4%)及火焰光度法结果(Na8.0%)与取代度计算获得的结果相一致,并用红外光谱、核磁共振、粉末X-射线衍射分析对其结构进行了表征。  相似文献   
216.
Mo/CuZSM-5的微波辐射法制备及其性能研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
借助微波辐射,制备出一系列具有不同Cu^2+交换度的Mo/CuZSM-5催化剂,并探讨了交换液浓度、固液比、微波强度以及微波加热时间对交换度的影响.研究了不同交换方法、不同交换度下的催化剂对甲烷无氧芳构化反应的催化效果,并进一步对反应条件进行了优化.实验结果表明:交换液浓度和固液比对交换度有较大的影响;与室温离子交换法相比,微波辐射下的离子交换速率和交换度大幅度提高.对不同催化刺样品催化性能的研究结果表明:催化活性与Cu^2+含量密切相关,Cu^2+的适量引入有助于提高催化剂的活性和稳定性。红外光谱、X射线衍射测试结果表明:微波辐射离子交换并未改变分子筛载体的结构;Cu^2+的引入促使更多的活性物种分布在催化剂外表面。  相似文献   
217.
通过水热法合成了无机-有机杂化硼酸盐[Zn(C4H13N3)2][B5O6(OH)4]2,并通过红外与拉曼光谱分析以及元素分析对化合物进行了表征.X射线单晶结构分析结果表明,晶体属于单斜晶系,P2(1)/c空间群,晶胞参数:a=0.856 96(14)nm,b=1.178 07(19)nm,c=1.454 2(2)nm,α=90°,β=91.260(2)°,γ=90°,Z=2,V=1.467 7(4)nm3,Dc=1.602 g/cm3.五硼酸根阴离子[B5O6(OH)4]-之间通过氢键相互连接形成三维的框架结构,沿着a轴和c轴的方向存在大的孔洞,模板剂[Zn(C4H13N3)2]2 阳离子镶嵌在这些孔洞中.  相似文献   
218.
介绍了采用气相色谱法对工业2,4-二氯氟苯中2,4-二氯氟苯含量进行测定。方法的线性范围在:5.0%~50.0%之间,变异系数(CV)为0.1%.该方法具有前处理简单、干扰因素小.对色谱系统污染小且快速、准确、分离完全等特点。  相似文献   
219.
对超声作用下,三价锰参与的1,1-二苯乙烯以及取代1,1-二苯乙烯和2,4-戊二酮反应合成3-甲基-4-乙酰基-6,6-二苯基-1,2-二嗯烷-3-醇及其衍生物的反应进行了研究,并与常规搅拌方法进行比较,证明超声波对三价锰诱发的自由基加成一环化反应具有明显的催化作用,使反应时间缩短了10h以上.同时探讨了超声在催化反应方面的发展趋势.  相似文献   
220.
本文采用催化方法合成得到1-氨基-2-羟基-4-萘磺酸,探讨了硫酸铜、硫酸亚铁催化剂对反应的影响.结果发现.CuSO4比FeSO4催化能力强,催化剂用量增大,产品收率提高.当CuSO4用量为0.2g,反应时间为8h、反应温度为50℃,产品收率为68.4%.  相似文献   
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