DABS-Cl柱前衍生RP-HPLC法定量测定血清中游离氨基酸

采用DABS Cl柱前衍生RP HPLC法,在紫外436nm定量测定了人血清中18种游离氨基酸.在60min内18种游离氨基酸得到良好分离,在10～200nmol/mL浓度范围内与峰面积有良好线性关系(平均相关系数为0.9964±0.0059);用于测定人血清中18种游离氨基酸,其精密度平均(RSD)为0.90%±0.53%;稳定性平均(RSD)为8.56%±2.45%;平均加样回收率为107.80%±7.12%.结论:DABS Cl柱前衍生RP HPLC定量分析血清中游离氨基酸,具有较好精准性,是一种比较方便、稳定和可靠的检测方法.     

二氰胺基和4,5-二氮芴-9-酮的铜、钴和镍配合物的合成及光谱研究

合成了三个二氰胺基[N(CN)2]-及4,5-二氮芴-9-酮(AFO)配合物Cu(AFO)2[N(CN)2]2·H2O(1)、Co(AFO)[N(CN)2]2·1/2H2O(2)和Ni(AFO)[N(CN)2]2·1/2H2O(3),确定了其组成,进行了红外光谱研究.     

PbWO4晶体中铅空位周围晶格弛豫的研究

使用相对论性密度泛函计算程序，按照能量最低原理采用共轭梯度方法，对缺铅的钨酸铅晶体进行结构优化处理．计算了铅空位周围晶格的弛豫，得到铅空位周围的晶格结构．结果表明，铅空位周围次近邻的正离子(Pb^2 和W^6 )向铅空位迁移，而铅空位周围最近邻的负离子(O^2-)向远离铅空位的方向迁移．晶格的驰豫结果使铅空位处的电负性降低．     

原位生成法半固态连接Si3N4复相陶瓷的接头组织

为探索陶瓷材料的有效连接途径,提出一种原位生成增强颗粒的半固态钎焊陶瓷材料方法。采用自制钎料对Si3N4复相陶瓷进行钎焊试验。采取分步焊接的方法,在1023K下使钎缝内生成一定数量的AlCu2Ti金属间化合物,然后在1173K下对陶瓷材料进行半固态连接。显微观察表明:钎缝组织由低熔点的钎料基体和高熔点的金属间化合物组成,金属间化合物均匀分布在钎料基体中,有利于改善接头性能,降低接头的热膨胀不均匀性。     

以多巴胺为配体示差脉冲伏安法间接测定生物体液中的铝

建立了用神经递质多巴胺作电活性配体示差脉冲伏安法间接测定生物体液中的铝的方法 .多巴胺在玻碳电极上的氧化峰电流随铝浓度的增加而线性下降 .在最佳测定条件 (pH 7.0 ,2 .4× 1 0 -4 mol/L多巴胺 ,0 .0 8mol/LNH4Ac缓冲溶液 )下 ,铝的检测下限、相对标准偏差 (4× 1 0 -6mol/LAl(III) ,n =8)、线性范围分别为 1 .7× 1 0 -7mol/L、3 .4%、4 .0× 1 0 -7～ 42×1 0 -7mol/LAl(III) .对许多生物体液中可能存在的物质进行了干扰试验 .采用标准加入法将所建立的方法应用于实际样品如人全血、脑病患者的脑脊液、糖尿病患者的尿、肺癌患者的腹水、合成肾透析液及合成脑脊液等样品中铝测定 ,结果表明回收率在 95 %～1 0 8%之间 ,所测得的样品中铝含量与文献值和ICP法值吻合 .通过紫外光谱、拉曼光谱及 1 3 C核磁共振谱探讨了测定方法的原理 .加入铝后多巴胺氧化峰电流的下降原因是铝与多巴胺的邻羟基配位 ,从而使电活性的多巴胺浓度下降     

掺Pr3+钛酸盐红色长余辉发光性质比较

通过荧光光谱和磷光衰减曲线比较了CaTiO3∶Pr3+(CaTP),Ca0.8Zn0.2TiO3∶Pr3+ (CaZnTP)和Ca2Zn4Ti15O36Pr3+(Ca2Zn4TP)掺Pr3+钛酸盐的红色长余辉发光性质.测定了它们的热释光曲线.CaTP,CaZnTP和Ca2Zn4TP的热释光峰值分别是49 ℃,62 ℃和75 ℃,热释峰相对强度分别是220,186和1 254,这表明掺Pr3+钛酸盐晶体中的缺陷陷阱能级深度为Ca2Zn4TP>CaZnTP>CaTP,陷阱中电子的逸出速率是CaZnTP>CTP>Ca2Zn4TP.从理论上解释了余辉时间顺序为Ca2Zn4TP > CaZnTP > CaTP,起始发光强度顺序为CaZnTP>CTP>Ca2Zn4TP的变化规律.     

超声波协同纳米铁降解2,4-二氯苯酚的研究

通过间歇性实验对超声波协同纳米铁降解2,4-二氯苯酚进行了研究,结果表明:协同作用大大提高了降解率, 如在反应时间为2 h,纳米铁体系对2,4-二氯苯酚的降解率为11.3%,超声波体系对2,4-二氯苯酚的降解率为36%,两种反应体系的降解率迭加值为47.3%,而协同体系对2,4-二氯苯酚的降解率则达到88.3%.同时考察了时间、声强、pH、2,4-二氯苯酚初始浓度、反应器的直径和纳米铁粉的投加量等对协同反应降解效果的影响.     

TiO_2光催化活性的研究

采用搅拌式光催化反应器,以中压汞灯作光源,甲基橙为模型化合物,考察了SO42- 处理及Cu2+对TiO2 光催化活性的影响.研究发现,SO42- 处理以及Cu2+ 的加入都能够提高TiO2 的光催化活性,在此反应体系中甲基橙的降解为一级反应,甲基橙的光催化降解速率与光强度成正比,TiO2 光催化剂的投加量为150 mg/L,Cu2+的加入量为200μg/L时光催化效果最佳.     

超声波在Ni-Si3N4纳米复合电镀中的作用

采用超声波分散技术在纯铜板上制备了含有纳米Si3N4镍基复合镀层,研究了超声波对纳米颗粒含量、复合镀层显微硬度及组织结构的影响.用扫描电镜观察镀层表面显微组织,利用MM-200磨损实验机检测所得复合镀层的耐磨性能,结果表明,采用超声波分散技术可获得性能优良的复合镀层.     

2-(4-羟基苯氧基)丙酸乙酯的合成

以L-乳酸乙酯为原料，经酰化、缩合反应合成了2-(4-羟基苯氧基)丙酸乙酯．实验主要考察了催化剂、反应温度与时间、原料配比、溶剂用量、碱用量等因素的影响，荻得了优化的反应条件，收率达90％以上．经红外光谱、质谱对合成的化合物进行了结构袁征。