UHPLC-MS/MS法同时测定大鼠血浆中汉黄芩素、隐绿原酸和白杨素-7-O-葡萄糖醛酸苷含量

建立了UHPLC-MS/MS同时测定大鼠血浆中的汉黄芩素、隐绿原酸和白杨素-7-O-葡萄糖醛酸苷含量的方法。以芹菜苷为内标,采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.8 μm),乙腈和0.1％甲酸溶液为流动相,流速为0.2 mL·min^-1。结果表明,汉黄芩素、隐绿原酸和白杨素-7-O-葡萄糖醛酸苷线性范围为1～1 000 ng·mL^-1(R2>0.99),最低定量浓度为1 ng·mL^-1,提取回收率、基质效应均符合生物样品分析要求。建立的方法灵敏、准确,可用于大鼠血浆中汉黄芩素、隐绿原酸和白杨素-7-O-葡萄糖醛酸苷的测定及其药代动力学研究。     

溶剂控制的对甲苯磺酰肼选择性偶联反应

通过对反应条件的优化,发现对甲苯磺酰肼涉及的偶联反应具有明显的溶剂效应.当对甲苯磺酰肼在溶剂N,N-二甲基甲酰胺中加热时,可以通过自身还原偶联得到对甲苯二硫醚;当溶剂为乙酸乙酯时,可以通过自身偶联得到S-对甲苯基硫代对甲苯基砜.当用环己烷作溶剂时,通过加入催化剂醋酸铜以及氧化剂二叔丁基过氧化物可以有效地减少自身偶联的产物,从而选择性地得到对甲苯磺酰肼与环己烷自由基偶联产物对甲苯环己基砜.该反应提供了一种高效而绿色的含硫化合物的合成新方法.     

超声雾化液体除湿系统对室内空气品质的影响

研究了超声雾化液体除湿空调系统对室内空气品质的影响,得到室内空气中氯化锂质量浓度的安全阈值为70μg/m~3.通过实验分析了入口溶液中氯化锂的质量分数(w_i)、除雾器孔隙率等对空气带液量的影响.当w_i由31.5%上升至38.8%时,空气带液量也随之上升,最高为26.93μg/m~3.除雾器的孔隙率显著影响空气带液量,应使用孔隙率低于93.5%的丝网除雾器.在最不利工况下,该系统空气带液量未超过安全阈值,表明对室内空气品质没有影响.研究成果对超声雾化液体除湿系统的推广有一定指导意义.     

既有混凝土码头的时变氯离子扩散过程

为了研究不同暴露环境(大气区、潮差区和浪溅区)对氯离子在混凝土中传输的影响,以及氯离子扩散过程的时变特性,对北部湾某码头的混凝土现场耐久性进行了检测,得到了不同深度混凝土试样的自由氯离子浓度.结果表明,在同一侵蚀深度,浪溅区的氯离子浓度最大,潮差区的次之,大气区的最小,拟合得到的表面氯离子浓度和表观氯离子扩散系数亦表现出了相同特性;浪溅区是影响临海钢筋混凝土结构耐久性的最不利暴露环境;氯离子扩散系数随侵蚀时间递减,时间参数为服从正态分布的随机变量,大气区、潮差区和浪溅区时间参数的均值分别为0.19,0.36和0.43;在钢筋混凝土结构的耐久性分析中应考虑氯离子扩散系数的时变特性.     

3-(4-硝基苯基)氨基-1H-吲哚-4(5H)-酮的简便合成及结构表征

以对甲氧基乙二醛一水合物、3-苯氨基-5,5-二甲基-2-环己烯-1-酮和4-硝基苯胺为原料,对甲苯磺酸为催化剂,在乙醇溶剂中,微波辐射下多组分一步法合成标题化合物C29H27N3O4.其结构通过单晶X射线衍射法确定,晶体属三斜晶系,空间群P1,Mr=481.54,晶胞参数:a=0.617 80(5)nm,b=1.291 04(11)nm,c=1.606 78(13)nm,V=1.237 45(18)nm3,Z=2,Dc=1.292 Mg·m-3,μ=0.087mm-1,F(000)=508.晶体结构用直接法解出,经全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正,最终的偏离因子R=0.059 3,Rw=0.134 8.在晶体结构中新形成的吡咯环为芳构化的共平面结构.     

趋化因子受体CXCR4非肽类抑制剂药效团的设计

趋化因子受体CXCR4是HIV进入宿主细胞的辅助受体之一.为了研究其抗HIV抑制剂的构效关系,6个结构多样性和拥有高活性的抑制剂被作为训练集来构建药效团模型,然后对由活性抑制剂和非活性抑制剂构成的测试集进行筛选,通过应用受试者工作特征(receiver operator characteristic,ROC)曲线和计算富集因子(enrichment factor,EF)的方法评估每个模型的预测能力与合理性.最终得到一个具有较高的ROC曲线下面积(area under curve,AUC)与富集因子的药效团模型,可用于指导新颖CXCR4抑制剂的设计及相关抗艾滋病药物的研发.     

COD测定废液中Ag2S04的回收循环利用研究

目的研究COD测定废液中Ag2SO4的回收和利用，实现资源的循环利用，提高利用效率，节约实验成本，减少环境污染。方法以COD测定废液为研究对象，将Ag2SO4通过NaCl转化为AgCl沉淀，再用Zn粒在酸性介质中进行还原，使AgCl转化为银粉；所得银粉在少量HN03存在的条件下，用浓H2S04氧化，将其转化为Ag2SO4，重新用于COD测定实验。结果通过一系列实验研究表明，有70％的银可以得到回收，所得Ag2SO4再次用于COD测定实验，标准样品的COD测定误差在许可范围之内；实际污水中COD的测定实验结果表明，Ag2SO4循环使用的测定误差平均为7．4％。结论实验证明回收的Ag2SO4可以作为COD测定实验的催化剂循环使用，可操作性良好，在节约实验成本的基础上，对于环境保护、减少污染物排放量方面有显著效果。但是COD测定结果的偏差较大，重现性有待进一步改进提高。     

模糊随机过程的Itô-Henstock积分

定义和讨论了适应的模糊随机过程关于Brownian运动的模糊Itô-Henstock积分和模糊Itô-McShane积分及其性质,给出了刻画定理,并讨论了两者之间的相互关系。结果表明,当模糊Itô-Henstock积分原函数Itô 绝对连续时,模糊Itô-Henstock积分和模糊Itô-McShane积分等价。     

含均三嗪结构苯并噻唑类化合物的合成和晶体结构

以三聚氯氰等为原料合成了一种含均三嗪结构苯并噻唑类化合物（HY），并通过X射线单晶衍射对其结构进行了表征。结果表明：HY属于单斜晶体，空间群为P2（1）／”。晶胞参数为：Z=4，a=1．4278（17）nm，b=1．6690（2）nm，c=1．44842（17）nm，α=90°，β=102．707（2）°，），γ=90°，V=3．3655（7）nm^3；R1=0．0755；wR2=0．2161。     

水热法制备Li_(4-3x)Eu_x(WO_4)_2微晶及其发光性能

采用水热法制备了Li_(4-3x)Eu_x(WO_4)_2系列红色荧光粉.通过荧光分析(FL)、扫描电镜(SEM)和X射线衍射(XRD)对所得粉体的发光性能、颗粒大小及形貌和物相进行表征分析.XRD分析结果表明,制备的Li_(4-3x)Eu_x(WO_4)_2微晶均为白钨矿四方结构.SEM结果表明,Li_(4-3x)Eu_x(WO_4)_2颗粒度为2.0μm×0.2μm~12μm×1.0μm,且随x的增大而增大.荧光分析结果表明,该荧光粉可被近紫外光(395nm)有效激发,最大发射波长位于614nm,即为纯正的红光.随着x的增大,样品中Eu~(3+)的593nm和614nm两个特征发射峰的强度先增大后减小,当x=1.0时达到最大.