微波法提取陈皮中3,5,6,7,8,3'''',4''''-七甲氧基黄酮及其含量测定

采用微波提取技术,提取陈皮中3,5,6,7,8,3',4'-七甲氧基黄酮.含量测定以KromasilC18(150mm×4.6mm,5μm)为固定相;乙腈-水-醋酸(500∶500∶1)为流动相;检测波长为347nm;流速1mL/min,柱温25℃.结果表明3,5,6,7,8,3',4'-七甲氧基黄酮在0.025～0.4mg/mL范围内呈良好线性关系,相关系数r=0.9998,平均加样回收率98.74%(n=5),RSD为0.93%.产自广州的陈皮中的3,5,6,7,8,3',4'-七甲氧基黄酮含量高于另外两地.用微波提取与传统回流、超声提取相比具有简便、快速、节省溶剂、设备简单的优点.     

凸子格格Csub（L）含有M3的充要条件

给出了有限格Ｌ的凸子格格Ｃｓｕｂ（Ｌ）含有３的一个充要条件，同时就Ｌ的无限情形也进行了讨论并得到了相应结果，把这些结果推广到了ｋ（ｋ≥３）的情形．从而得出了Ｃｓｕｂ（　）　ｎ∨Ｎ５．     

管式反应器中四氯化钛燃烧的热力学分析

针对 TiCl_4 在氧中燃烧获得TiO_2 的管式反应器特点,建立过程的热力学研究方法,导出系统平衡温度和平衡转化率计算式,推定反应表观频率因子。对年产 1000 t工业试验规模的反应系统进行计算,得出不同边界散热条件下反应流动过程的 TiO_2 平衡转化率和介质平衡温度,与试验结果基本吻合。这一方法避开反应动力学等过程机理的复杂因素,更适用于开发研究。     

d~5(~6S)离子立方零场分裂及光谱的理论研究

为了克服在晶场理论中利用微扰近似公式计算d~5(~6S)离子基态立方零场分裂参量的困难,本文用O_h 点群表象的强场方案,构造了d~5电子组态在六配位O_h 对称晶场中微扰哈密顿H′[=H_(el)+H_(?)+V_(CF)(O_h)]的完全能量矩阵.用它研究了d~5离子基态立方零场分裂参量与吸收光谱.我们发现,立方零场分裂参量a 对晶场参量Dq 的依赖关系应为:a(+|Dq|)>a(-|Dq|).由于Powell 等人的能量矩阵中Dq 和ξ_d 之间存在相对位相错误而导致零场分裂参量的计算困难,本文利用正确的d~5(O_h~(?))完全能量矩阵,统一地计算了几种六配位八面体O_h 的晶场中Fe~(3+)和Mn~(2+)离子的基态立方零场分裂和d-d跃迁吸收谱.数值分析中发现,旋轨耦合常数ξ_d 及晶场参量Dq 对立方零场分裂参量有重要影响,ξ_d 取值的差异正是Fe~(3+)和Mn~(2+)络离子立方零场分裂参量巨大差别的主要原因.由理论值与实验观测结果的一致性表明,利用正确的d~5(O_h~(?))完全能量矩阵分析,可以克服Low 等人断言的简单晶场理论计算的困难.     

聚醚砜／CuCl_2材料表面金属化新方法──化学还原法的研究

介绍聚酸砜（ＰＥＳ）材料表面金属化的新方法─化学还原法．将ＣｕＣｌ２含量一定的ＰＥＳ薄膜于一定浓度的ＮａＢＨ４水溶液中处理一段时间后，即可制得表面电阻约为１００～１０２Ω／□数量级的导电薄膜。通过ＸＰＳ证实了表面确实为金属层覆盖。还研究了影响表面电阻的各种因素，探讨了表面金属化机理。     

ZnL2Cl4的晶体结构、荧光性质及标准摩尔反应焓变

在无水乙醇中,用1-氨基-4-甲基哌嗪缩水杨醛（L）与ZnCl2合成了希夫碱配合物ZnL2Cl4,对其进行了元素分析及固体荧光袁征,并用Xn射线衍射测定了其单晶结构．结果表明,Zn^2＋与4个Cl-形成配位键,并与配体以分子间氢键形式联接成三维超分子结构．晶体属于单斜晶系,空间群为C2／c,晶胞参数α=12．0757（12）nm,b-8．9859（8）nm,c-27．435（3）nm,β=98．9450（10）°,V=2940．8（5）nm3,Z=4,F（000）=1344,Dc=1．463g／cm3,μ=1．231mm^-1．该L及ZnL2Ck均有较好的发光性质,发出蓝色荧光．298．15K下,ZnCl2和L在无水乙醇中的溶解焓及配合物液相反应生成焓分别为（7．150±0．022）,（-32．587±0．307）,（3．745±0．035）kJ／tool,热化学循环求得固相标准摩尔反应焓变为（-54．279±0．671）kJ／m01．     

栖热菌噬菌体TSP4密码子偏嗜性及其对基因异源表达的影响

 为了探索噬菌体TSP4、栖热菌模式菌株Thermus thermophilus HB27中6种蛋白编码序列和Escherichia coli基因组遗传密码子使用偏嗜性,探索TSP4基因密码子偏嗜性对其基因异源表达的影响本研究利用生物学软件Editseq和RSCU算法统计噬菌体TSP4密码子使用频率并分析其偏嗜性,与栖热菌HB27的同源基因以及常温菌E.coli基因组的密码子使用偏嗜性进行对比分析.结果显示,噬菌体TSP4与栖热菌HB27优势密码子相似度高达85%,而与E.coli的相似性仅有65%.为了验证分析结果,选取TSP4基因组中一个潜在分子伴侣基因序列在E.coli BL21和E.coli Rosetta(补充了BL21菌株中缺失的6个稀有密码子)中进行异源表达.噬菌体TSP4与其宿主菌HB27之间密码子高相似性说明在长期的进化过程中TSP4在基因水平上形成对宿主的一种适应性机制.异源表达结果显示,分子伴侣基因在E.coli BL21中未见明显表达,但在Rosetta中高效表达,说明Rosetta中补充的 6个稀有密码子明显有助于分子伴侣基因的表达,该结果也进一步证明密码子偏嗜性是否一致在很大程度上影响基因的表达.     

5-硝基糠醛缩胺类化合物的合成

 以糠醇为原料,经酯化,硝化,水解,氧化制得关键中间体5-硝基糠醛,总收率51%;再与胺类化合物反应合成了一系列5-硝基糠醛缩胺类化合物,收率71%~89 %.产物及中间体经IR,¹H NMR,MS确证结构.     

高通量技术研制开发甲醇制丙烯催化剂

采用高通量催化剂评价技术,筛选开发了具有高活性高选择性的甲醇制丙烯反应（MTP催化剂．分别以商品和自制ZSM-5沸石为对象,详细研究了沸石硅铝比,晶粒大小对丙烯收率和选择性的影响,并对ZSM-5沸石进行了酸改性和孔道结构改性等优化处理,得到了性能优异的MTP催化剂．研究表明,复合改性后催化剂的甲醇转化率为100％,丙烯收率最高可以达到42％以上;在470℃,WHSV=2h,甲醇浓度为60％时,催化剂寿命超过700h．