溶胶凝胶法制备三维规则排列大孔TiO2材料

以聚苯乙烯微球 (LatexSphere)离心后形成的三维规则排列的胶晶 (colloidcrystal)作模板 ,用钛酸丁酯、水、乙醇等配制的溶胶填充微球之间的间隙 ,然后原位形成凝胶 ,最后通过焙烧除去微球得到三维规则排列大孔TiO2 材料 (3DOM)。溶胶的浓度一般控制在 0 5～ 1 0md/L之间。焙烧过程的升温速度应控制在 5℃ /min以下。得到的样品表面可观察到五颜六色的彩光。从SEM照片可观察到 ,球形孔大小均匀 ,排列整齐 ,孔壁填充完全。孔径在 5 30nm左右 ,孔的排列呈面心立方结构 ,孔与孔之间由小孔窗相互交连。XRD表明孔壁含有锐钛矿和金红石两种晶型 ,2种晶型质量分数大约各占 5 0 %。     

以自制铜螯合亲和层析柱纯化牛血铜、锌超氧化物歧化酶

本文以自制铜螯合亲和层析柱对牛血铜锌超氧化物歧化酶进行纯化。酶比活提高１１倍，回收率为６１．５％，简便、快速，层析结果重复性好。     

新型固体酸SO_4~(2-)MoO_3-TiO_2催化合成苹果酯

自制了一种新固体酸催化剂SO2 -4MoO3 -TiO2 ,FT -IR谱图表明 ,催化剂表面具有强酸中心 ,该催化剂对苹果酯合成的活性高 ,并得到该反应的优化条件如下 :乙酰乙酸乙酯 0 .3mol,乙二醇 0 .6mol,环己烷 30ml,催化剂 3g ,反应温度 110℃ ,反应时间 1.5h ,在此条件下 ,苹果酯产率达 90 % ,且催化剂易回收 ,具有较好的重复使用性能     

(E)-3-(3,4-二甲氧基苯基)-2-氰基丙烯酸乙酯的合成和晶体结构

标题化合物C14 H15O4N(3)是由 3,4 二甲氧基苯甲醛 (1) 与氰乙酸乙酯 (2 ) 在KF/蒙脱土催化下以N ,N 二甲基甲酰胺 (DMF)作溶剂反应而得 .结构通过单晶X射线衍射分析确定 ,其晶体属于单斜晶系 ,空间群P2 1/n ,a =1.310 1(3) ,b =0 .80 32 (2 ) ,c =1.385 4 (2 )nm ,β =114 .2 1(1)° ,Mr=2 6 1.2 7,V =1.32 96 (5 )nm3 ,Dc=1.30 5 g/cm3 ,Z =4 ,μ(MoKα) =0 .0 96mm-1,F(0 0 0 ) =5 5 2 .晶体结构用直接法解出 ,使用全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正 ,最后的偏离因子R =0 .0 398,RW =0 .0 816 .单晶X衍射分析表明标题化合物为 (E)式异构体产物 ,说明该反应具有立体选择性 .     

4－氧代戊酸酯类缩酮的合成研究

本文以糠醇为原料，以醇作溶剂，在酸性条件下糖醇开环制得一系列乙酞丙酸酯类化合物。然后再以乙酞丙酸酯类化合物为原料，制得一系列未见报道的此类酯与醇的缩合产物，并用ＨＰ５９８８ＧＣ－ＭＳ联用仪研究了反应产物的组成。     

安徽省芜湖市市区大气SO2污染特征分析

对1993-2002年芜湖市区大气SO2进行了连续10年的观测,结果表明,芜湖市区大气SO2质量浓度10年平均值为0.023 5 mg/m3,由1993年的0.052 mg/m3减少到2002年的0.012 mg/m3,年平均减少率为4%.2000年以来减少速度加快,大气SO2质量浓度日变化总特征是早晨高、午后低,季节变化是冬季、春季高,夏季、秋季低.同时对芜湖市区大气SO2发展趋势作了分析,并提出了防治和减轻污染的建议.     

具有纳米结构的TiO2纤维光催化氧化活性

研究了具有纳米结构,高比表面的锐钛矿TiO2纤维在光催化降解苯酚体系中的氧化性能,发现其活性与P25相当;通过加羟基自由基猝灭剂证实了羟基自由基(HO·)对苯酚降解的贡献;而通过加空穴猝灭剂则观察到明显的空穴(h+)效应.并通过KI氧化反应进一步研究了催化剂表面上的空穴效应,结果表明,TiO2纤维上的光生空穴比P25稳定,其空穴量子产率是后者的3.3倍.     

O''''-Sialon-ZrO2复相材料反应烧结过程中的相组成及显微结构研究

研究了CaO稳定的氧化锆、锆英石、Si3N4及活性α-Al2O3体系反应烧结制备O＇-Sialon—ZrO2复相材料过程中物相组成的变化及显微结构特征一结果表明，1550℃下体系中已经形成了所谓的过渡液相，这种过渡液相的存在，加速了锆英石的分解，促进了O＇-Sialon“溶解-扩散-再结晶”的结晶过程。1600℃及以上温度烧后，锆英石完全分解，随着烧结温度的提高，基质中O＇-Sialon针状晶体发育长大并形成了比较紧密的、晶体间相互交织的显微结构，与此同时，由于Ca^2＋的脱溶，稳定氧化锆骨料大晶粒分解为相对细小的m-ZrO2。     

微波水相法合成外消旋1,1''''-联-2-萘酚

报道了以FeCl3·6H2O为氧化偶合剂,水为溶剂,利用微波辐射技术,快速合成了1,1′-联-2-萘酚.同时对影响收率诸因素进行考察,确定了最佳反应条件微波功率495 W,辐射时间40 s,n(β-萘酚)n(三氯化铁)=12,收率达91%.与常规方法相比,本实验方法具有产率高、反应时间短、产物易分离和反应条件温和等优点.