氮杂环丁烷热解机理的理论研究

Rodler M等人利用微波光谱技术研究过氮杂环丁烷在低压高温下的热解反应,其产物是乙烯和甲亚胺而逆反应属于[2+2]环加成反应。关于这类反应的机理,有2种可能:一是通过协同的同面-异面过程而一步完成的;另一可能是反应物首先断裂1个σ键形成中间体,然后再断裂另1个σ键而得到产物。我们以前曾研究过氧杂环丁烷的热解反应,结果表明形成双自由基中间体的分步过程比协同的一步过程更容易进行,因为前者的活化势垒比后者低     

二次展开薄层层析法鉴别黄芪与三七的指标成分

实验以三氯甲烷-甲醇-水（体积比30∶8∶1）为展开剂（二次展开）,采用薄层层析法分离黄芪中的黄芪甲苷和三七中的人参皂苷,所得TLC谱图清晰,黄芪甲苷、人参皂苷分离度好（除人参皂苷Re与三七皂苷R1斑点重叠外,其余各斑点之间分离度均大于1.5）.     

自由基聚合法星形聚苯乙烯的合成

首先以溴异丁酸-β-羟乙酯为引发剂，在溴化亚铜（CuBr）/2,2′联吡啶的催化下采用原子转移自由基聚合法制备了窄分布端羟基线性聚苯乙烯，然后以4-（二甲氨基）吡啶为催化剂将其与均苯四酸二酐反应。采用GPC、GPC-LS联机、核磁氢图三种测试方法确定得到了结构清晰的四臂星形聚苯乙烯。以巯基乙醇为链转移剂，采用常规自由基聚合法制备了端羟基聚苯乙烯，将其与均苯四酸二酐反应，也得到了星形聚苯乙烯。     

天山岩黄芪不同部位中总黄酮含量的测定

文章主要介绍了天山岩黄芪根,茎,叶,花和果实中总黄酮的含量。方法:采用分光光度法测定天山岩黄芪根、茎、叶、花和果实中总黄酮的含量,以芦丁为对照品,以硝酸铝-亚硝酸钠为显色剂,在500nm处测定样品溶液的吸收度。结果:线性范围为0.4-2.4m g,r=0.9997,回收率为94.4%,RSD为1.7%。结论:本方法操作简单,灵敏度高。     

晶体包合物反式-9,10-二氢-9,10-二对甲苯基-9,10-菲二醇·苯的制备与光谱表征

制备了晶体包合物反式-9,10-二氢-9,10-二对甲苯基-9,10-菲二醇.苯,通过IR和粉末X-射线衍射对包合物进行了表征,运用1H NMR计算主客体摩尔比为1∶1,单晶X-射线衍射分析表明,互为对映体的两对主体分子构成了一个空腔,客体分子苯以适当方式填充在主体分子构筑的空腔中,从而形成了隧道型晶体包合物。     

二溴对甲氮胂与钯的显色反应及应用

研究了试剂二溴对甲偶氮胂与钯(Ⅱ)显色反应的最佳条件及其应用,建立了一种在水相中直接测定微量钯的分光光度分析方法.其表观摩尔吸光系数ε600=1.1×104 L· mol-1·cm-1,钯含量在0.5～3.5μg·mL-1范围内符合朗伯-比耳定律.     

大豆甙元磺酸钠抗抑郁作用的研究

为探讨大豆甙元磺酸钠对ICR小鼠抑郁性行为的影响,采用不同剂量大豆甙元磺酸盐(50、75、100、1251、50 mg/kg)每天腹腔给药(i.p.),对照组为同体积的生理盐水(i.p.),阳性对照组为同体积的盐酸氟西汀(10 mg/kg).给药期间或结束后用强迫游泳抑郁行为测试方法(Forcedswimming test,FST),观察并记录各组游泳不动时间(s),并进行统计分析.结果显示,雄性ICR小鼠第7 d测试结果与对照组相比,显著降低游泳不动时间(P<0.05);第14天测试75 mg/kg组和125 mg/kg组与对照组相比能够显著缩短不动时间(P<0.05);连续给药18 d后75 mg/kg组和100 mg/kg组与对照组相比分为显著(P<0.05)和极显著缩短不动时间(P<0.01);阳性对照(10 mg/kg)氟西汀组只有在给药18 d后显著降低雄鼠的不动时间(P<0.05).同时,各种给药剂量对于正常雌鼠或摘除卵巢雌鼠的游泳不动时间均没有显著影响.结果表明,大豆甙元磺酸盐可以降低小鼠的游泳不动时间从而发挥抗抑郁作用,而且该作用与药品的剂量、给药持续时间以及小鼠的性别密切相关,在雌、雄鼠之间的作用差异可能与大豆甙元磺酸盐的雌激素样作用有关.     

雷福尔马茨基反应在制药上的应用进展

Reform atsky试剂是一种应用较多的精细有机合成试剂,由于用该试剂比较容易进行Reform atsky反应,因而新的应用经常被开发。用该试剂进行Reform atsky反应可合成强效镇痛药“依那朵林”的中间体4-苯并呋喃乙酸,以及具有强心作用的“强心甾”等上佳的医药,也可合成很有应用价值的药物萜类化合物“甲瓦龙酸内酯”等。     

HPCE法测定复方磺胺甲(口恶)唑片中磺胺甲(口恶)唑和甲氧苄啶的含量

采用高效毛细管电泳法(HPCE)测定复方磺胺甲(口恶)唑片中磺胺甲(口恶)唑和甲氧苄啶的含量.运行电压20kV,运行缓冲液为25mml/L硼砂缓冲液(pH值8.5),压力进样5s,检测波长205nm.结果表明,该方法能够成功分离磺胺甲(口恶)唑和甲氧苄啶,磺胺甲(口恶)唑和甲氧苄啶的线性范围分别为25～200μg/ml和5～40μg/ml,相关系数分别为0.9995和0.9991,平均回收率分别为99.5%(RSD=2%)和97.6%(RSD=2%).本方法简便、快速、灵敏,为复方磺胺甲(口恶)唑片含量测定提供了一种新的分析方法.     

N＇-（4，6-二甲氧嘧啶-2-基）-N-β-吡啶甲酰基硫脲的高效液相色谱分析

建立了N’-（4，6-二甲氧嘧啶-2-基）-N—β-吡啶甲酰基硫脲的高效液相色谱分析方法，采用ODS色谱柱，以乙腈：水=90：10（v：v）为流动相，流速1mL／min进行分离，以紫外检测器在波长224nm下进行测定．该方法回收率在98．76％-100．18％之间，线性相关系数为0．9996，标准偏差为0．119，变异系数为0．123％．