内电解法处理依诺沙星制药废水

研究内电解法对依诺沙星制药废水的处理，并以COD去除率及紫外去除率为指标考察其处理效果。实验中通过改变碳的种类、铁碳比、停留时间、废水的pH值等参数，寻求处理该废水的最佳条件，结果表明：当进水COD在4000～5000mg／L，铁碳比(v／v)为1：1、停留时间30分钟时，铁碳内电解COD的去除率可达60％，紫外去除率可达90％。     

荧光光度法测定抗生素依诺沙星含量

研究了铝离子对依诺沙星荧光光谱的影响,发现在pH为6.30的NaH2PO4-Na2B4O7缓冲液中铝离子对依诺沙星荧光有显著增敏作用,据此建立了测定药物制剂中依诺沙星含量的荧光光度法,方法简便快捷,线性范围为0.01～0.8μg/mL.相关系数为0.9993,回收率均在95%～105%之间,结果令人满意.     

喹诺酮类抗生素的高效毛细管电泳法分离检测

用高效毛细管电泳法分离环丙沙星、洛美沙星、氧氟沙星、氟罗沙星、帕珠沙星等5种喹诺酮类药物,探讨了缓冲液的浓度、pH值、分离电压、进样量对分离及检测的影响.实验发现采用50μm×40 cm毛细管柱、5 kV分离电压,用40 mmol.L-1Na2B4O7-KH2PO4缓冲液调至pH8.86时,上述5种组分可以在基线分离.在进样时间为5 s、紫外检测波长为254 nm的条件下,待测物的检测限介于1.5~7 mg.L-1之间.利用上述操作参数,采用标准加入法测定市售奥复星药片中氧氟沙星的质量分数为48.0%.     

基于铝敏化荧光法测定甲苯磺酸妥舒沙星的研究与应用

铝(Ⅲ)在HAc- NaAc缓冲介质中,与甲苯磺酸妥舒沙星生成稳定的络合物从而使甲苯磺酸妥舒沙星的内源性荧光显著增强,据此建立了测定甲苯磺酸妥舒沙星的荧光新方法.该体系在最大激发波长λex=365nm,最大发射波长λem=420nm时,甲苯磺酸妥舒沙星浓度在3.2×10-8～9.6×10-6 mol· L-1范围内与荧光强度呈良好的线性关系,最低检出限为8.3×10-9 mol·L-1,回收率在98.3％～99.4％之间.本方法已用于测定片剂中的甲苯磺酸妥舒沙星含量,结果令人满意.     

帕珠沙星分子印迹聚合物结合特性

采用甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,合成了具有高选择性的L-帕珠沙星分子印迹聚合物.印迹聚合物对模板分子的结合量明显高于空白聚合物.通过Scatchard分析研究了聚合物的选择结合性能,结果表明:分子印迹聚合物在识别帕珠沙星分子的过程中存在两类结合位点;用多点结合模型进行计算得到高亲和力的结合位点的离解常数Kd,1和最大表观结合常数Qmax,1分别为23.08 μmol/L和3.65 μmol/g,低亲和力的结合位点的离解常数Kd,2和最大表观结合常数Qmax,2分别为0.43 mmol/L和27.28 μmol/g.实验表明,分子印迹聚合物对模板分子的结合量高于其他类似物,呈现出空白聚合物没有的高选择性.     

化学计量学辅助紫外分光光度法同时测定左氧氟沙星和司帕沙星

在pH=3．0的B-R缓冲溶液中，左氧氟沙星和司帕沙星的最大吸收波长分别为292nm和296nm，两者吸收光谱严重重叠．用多元线性回归(MLR)、K-矩阵(AKC)、P-矩阵(CPA)等计算方法辅助紫外分光光度法，同时测定了模拟样中LVFX和SPFX的含量，平均回收率为97．8％-103％，相对标准偏差RSD为1.33％-4.45％．该体系的加和性良好，故三种算法都取得了较为满意的结果，尤以CPA算法为佳。     

氟罗沙星在胶束体系中的荧光特性

研究了氟罗沙星(FLRX)在胶束体系中的荧光性质,发现在酸性介质中十二烷基硫酸钠(SDS)对氟罗沙星有较强的增敏作用,据此建立了胶束增敏荧光光谱法测定氟罗沙星的新方法。在0.11μg·mL-1～5.5μg·mL-1范围内,FLRX的浓度与荧光强度呈良好的线性关系,检出限为0.07μg·mL-1。经加样回收实验,回收率为97.4%～107.2%,相对标准偏差为2.0%～4.6%。     

克林沙星的吸附伏安特性及其应用

在0．2mol·L^-1KH2PO4-K2HPO4（pH6．80）底液中,克林沙星（CF）在汞电极上有一线性扫描还原峰,峰电位Eρ=-1．46V（vs．Ag／AgCl）,该峰说明汞电极对克林沙星具有明显的吸附性。测得CF在汞电极上的饱和吸附量Гs=4．82×10^-11mol．cm^-2,每个CF分子所占电极面积为2．64nm^2,CF在汞电极上的吸附符合Langmuir吸附等温式。测得吸附系数β=1．06×10^6,25℃时的吸附自由能△G^θ=-32．13kJ·mol^-1,电极反应电子数n=2,不可逆体系动力学参量αnα=1．44,表面电极反应速率常量ks=0．26s^-1。建立了吸附溶出伏安法测定CF的最佳条件,方法的检出限为2．0×10^-8mol．L^-1。     

荧光分光光度法测定人血清中西诺沙星的浓度

建立了荧光分光光度法测定血清中西诺沙星浓度的方法． 用乙腈沉淀蛋白对血清进行预处理, 在硼酸盐缓冲溶液（ｐＨ＝ ９－０） 中, 血清中西诺沙星线性测定范围为０－１ ～１０－０μｇ／ｍ Ｌ（ｒ ＝０－９９６１） , 人血清中西诺沙星的平均回收率为９７－５ ％ ． 日内变异系数为３－０ ％ （ ｎ ＝ ５） , 日间变异系数为３－４ ％ （ ｎ＝ ６） ． 本法适于西诺沙星血药浓度的测定．     

抗菌药甲磺酸帕珠沙星的合成

以左旋氧氟沙星中间体 （(S)-9,10-二氟-3-甲基-2,3-二氢-7-氧代-7-H-吡啶并[1,2,3-de][1,4]苯并噁嗪-6-羧酸乙酯）为起始原料,经亲核取代、选择性脱羧、环丙化、水解反应、Hofmann重排和成盐单元反应合成了甲磺酸帕珠沙星,经HPLC检测,质量浓度为91.352 g/L.优化后的工艺过程适合工业化批量生产.