全文获取类型
收费全文 | 2186篇 |
免费 | 47篇 |
国内免费 | 94篇 |
专业分类
丛书文集 | 145篇 |
教育与普及 | 48篇 |
理论与方法论 | 3篇 |
现状及发展 | 2篇 |
综合类 | 2129篇 |
出版年
2024年 | 5篇 |
2023年 | 13篇 |
2022年 | 21篇 |
2021年 | 32篇 |
2020年 | 20篇 |
2019年 | 24篇 |
2018年 | 11篇 |
2017年 | 26篇 |
2016年 | 22篇 |
2015年 | 42篇 |
2014年 | 60篇 |
2013年 | 63篇 |
2012年 | 68篇 |
2011年 | 80篇 |
2010年 | 76篇 |
2009年 | 93篇 |
2008年 | 113篇 |
2007年 | 99篇 |
2006年 | 100篇 |
2005年 | 85篇 |
2004年 | 66篇 |
2003年 | 67篇 |
2002年 | 89篇 |
2001年 | 89篇 |
2000年 | 109篇 |
1999年 | 108篇 |
1998年 | 71篇 |
1997年 | 98篇 |
1996年 | 96篇 |
1995年 | 70篇 |
1994年 | 84篇 |
1993年 | 72篇 |
1992年 | 74篇 |
1991年 | 57篇 |
1990年 | 50篇 |
1989年 | 39篇 |
1988年 | 19篇 |
1987年 | 8篇 |
1986年 | 4篇 |
1985年 | 4篇 |
排序方式: 共有2327条查询结果,搜索用时 0 毫秒
61.
盐酸环丙沙星的合成及工艺改进 总被引:3,自引:0,他引:3
为降低盐酸环丙沙星的生产成本,提高市场竞争力,对它的合成工艺作了改进.介绍了以氟氯苯乙酮(2,4-二氯-5-氟苯乙酮)为起始原料合成盐酸环丙沙星,且在中间体1-环丙基-7-氯-6-氟-1,4-二氢-4-氧代喹啉-3-羧酸与哌嗪缩合后,以醇水混合物代替水进行后处理,使成本进一步降低.在保证质量的情况下,总收率达52.28%. 相似文献
62.
3-苯甲酰基乙基斯德酮与芳香胺在w=95%乙醇中加热反应,可得β-芳氨基苯丙酮,如果芳香胺为邻羟基苯胺,得到(N,N-二苯甲酰基乙基)邻羟基苯胺,所得化合物经熔点,红外,元素分析,^1HNMR等数据确定。 相似文献
63.
在聚乙二醇负载的苯磺酸催化作用下,由醛、乙酰乙酸乙酯(或乙酰丙酮)、脲(或硫脲)3组份经Biginelli反应"一锅法"合成了系列3,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物.该方法反应条件温和、反应时间短、产率高,并且催化剂具有可重复使用的优点. 相似文献
64.
采用密度泛函方法(DFT)研究了N-(2-苯甲亚胺基)-3-氨基-氟代己酰胺-2-烯环合的微观反应机理.在B3LYP/6—31G^*水平上优化了反应物、过渡态、中间体及产物的几何构型,然后通过振动分析确认了过渡态的结构,并通过内禀反应坐标方法(IRC)确认能量最低的反应途径,应用分子中的原子(AIM)理论分析了这些物质的成键特征.报道了4条可能的反应通道,2条直接协同环合反应和两条先H原子转移后成环的反应途径,其中通道Re→TS1→IM1→TS2→P1具有相对较低的活化能,是反应的主要通道.理论预测的主要产物与实验吻合.采用SCRF(PCM)方法研究了反应体系的溶剂化效应,结果表明反应过程中各物质的能量比气相要低.溶剂化效应使转化能垒有一定程度的升高. 相似文献
65.
由3,7-二甲基-6,7-环氧-8-苯硫基-2-辛烯醛和6-甲基-8-三甲硅氧基-6-烯-2-酮-1-辛酸乙酯通过羟醛缩合、内酯化、Wittig反应、闭环等反应合成得肉芝软珊瑚素,总产率10.6%。其中的关键步骤是以硫稳定的碳负离子烷基化。讨论了合成品的立体化学。 相似文献
66.
邵思常 《阜阳师范学院学报(自然科学版)》2001,18(1):18-19
在二环倍半萜天然产物的全合成过程,使用SeO2/SiO2、CuSO4/S2O2、FeCl/SiO2等受载试剂,有效地完成了烯丙位选择性氧化、脱水及性缩硫酮化等反应。 相似文献
67.
灵杆菌素是从革兰氏阴性菌的细胞壁中提取的细菌性脂多糖,是目前已知的最具潜力的免疫促进剂。本实验以酚水法提取得到的灵杆菌多糖作为研究对象,应用苯酚—硫酸法、蒽酮—硫酸法、测定其多糖含量,并通过多次实验对各种方法测定糖含量的条件进行筛选。 相似文献
68.
3—取代—7—二烷氨基—1,4—氧氮杂萘—2—酮的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
以间氨基苯酚为原料,用硫酸酯进行N-烷基化,亚硝酸钠亚硝化水合肼在氮气流下还原得到2-氨基-5-二烷氨基酚,在乙醇介质中将该中间体进一步与α-酮酸乙酯进行成环反应,合成出4种3-取代-7-二烷氨基-1,4-氧氮杂萘-2-酮,该类化合物是用途广泛的新型荧光染料中间体,以此为原料制得的新型氧氮杂萘酮染料的吸收和发射谱带位置可以利用用取代基和溶剂效应在很宽的范围内移动,讨论了这些化合物具有荧光性的原因。 相似文献
69.
研究了3-甲基-2-苯并噻唑酮腙与醛的反应条件,建立了醛的测定方法,并探讨了水样中苯酚、苯胺等对醛测定的影响,此法用于水样中醛的测定,取得了满意的结果。 相似文献
70.
2,4-二氯苯基荧光酮分光光度法测定环境水样中微量铜 总被引:2,自引:0,他引:2
研究铜(Ⅱ)-2,4-二氯苯基荧光酮(DC IPF)-表面活性剂体系,提出以溴代十六烷基吡啶(CPB)增敏,在pH 5.82的HA c-N aA c缓冲介质中Cu(Ⅱ)与DC IPF反应生成1∶2的络合物,最大吸收波长为602 nm,线性范围为0~0.8 m g/L,检出限为0.04 m g/L摩尔吸光系数为8.98×104L/(m o l.cm).将该体系用于环境水样中微量铜的测定,方法准确可靠,抗干扰效果好且简便易行. 相似文献