高氯酸钐、六氟磷酸钐在二苯亚砜及苯丁基亚砜配合物中的发光

合成了高氯酸钐二苯亚砜Ｓｍ（ＤＰＳＯ）７·（ＣｌＯ４）３、六氟磷酸钐二苯亚砜Ｓｍ（ＤＰＳＯ）７（ＰＦ６）３、高氯酸钐苯丁基亚砜Ｓｍ（ＰＢＳＯ）７·（ＣｌＯ４）３三个配合物．测定了配合物的组成、摩尔电导及粉晶荧光激发和发射光谱．荧光光谱测定结果表明：Ｓｍ（ＤＰＳＯ）７（ＣｌＯ４）３的发光强度最高，其中４Ｇ５／２→６Ｈ７／２谱带强度高达１１９．３ｃｄ．这说明ＤＰＳＯ二苯亚砜作为配体受激发后将能量传递给Ｓｍ３＋使其敏化发光的能力高于苯了基亚砜．另外在一定的条件下阴离子ＣｌＯ可以增强Ｓｍ３＋的发光性能．     

高氯酸镝、六氟磷酸镝二苯亚砜及高氯酸镝苯丁基砜配合物的发光

合成了高氯酸镝二苯亚砜Ｄｙ（ＤＰＳＯ）６（ＣｌＯ４）３、六氟磷酸镝二苯亚砜Ｄｙ（ＤＰＳＯ）７（ＰＦ６）３、高氯酸镝苯丁基亚砜Ｄｙ（ＰＢＳＯ）６（ＣｌＯ４）３三个配合物．测定了配合物的组成、摩尔电导及粉晶荧光激发和发射光谱,根据光谱实验结果计算了配体的Ｓ１及Ｄｙ３＋的第一激发态及基态能级．通过对三个配合物的荧光发射光谱的研究知：Ｄｙ（ＤＰＳＯ）６（ＣｌＯ４）３的发光强度最高,其中４Ｆ９２→６Ｈ１５２谱带强度高达１０６６ｃｄ．表明ＤＰＳＯ配体受激发后可将能量有效地传递给Ｄｙ３＋,另外在一定的条件下阴离ＣｌＯ－４可以增强Ｄｙ３＋的发光性能     

高氯酸钐与甘氨酸配位反应的热化学研究

合成了稀土高氯酸钐-甘氨酸配合物晶体.经热重、差热、化学分析及对比有关文献,知其组成是［Sm2(Gly)6(H2O)4］(ClO4)6.5H2O,单晶结构,纯度99.0%.选用SmCl3.6H2O、Gly、NaClO4.H2O、NaCl和H2O作辅助物,采用具有恒温环境的反应热量计,以2mol.L-1HCl作溶剂,分别测定了［2SmCl3.6H2O+6Gly+6NaClO4.H2O］和［［Sm2(Gly)6(H2O)4］(ClO4)6*5H2O+6NaCl+9H2O］在298.15K时的溶解焓.设计一热化学循环求得化学反应的反应焓△rH0—m=-56.684kJ.mol-1,计算得配合物［Sm2(Gly)6(H2O)4)］(ClO4)6.5H2O(S)在298.15K时的标准生成焓△fH0—m,298.15K=-7993.154kJ.     

高氯酸稀土甘氨酸晶体结构的规律性

定量地考查了高氯酸稀土甘氨酸配合物的晶体结构数据,发现由于缺乏合理一致的确定配位原子是否参与配位的定量依据,造成了配合物的晶体结构结果上有一定程度的主观随意性。提出了一个确定配位原子是否参与配位的定量依据,重新确定了5种高氯酸稀土甘氨酸配合物,［RE     

AE-活性酯的合成及检测方法的建立

改进AE-活性酯的合成方法,采用亚磷酸三乙酯代替传统的三苯基膦为脱水剂,二氯甲烷和丙酮混合溶剂（1 1,V V）作为反应溶媒,得到的AE-活性酯外观为淡黄色结晶粉末,产率89.55%,熔点130～132℃,纯度99.14%.确定了以冰乙酸为溶剂、结晶紫为指示剂,用高氯酸标准溶液进行滴定检测AE-活性酯纯度的方法.实验建...     

非水滴定法测定3,3'-二氨基二苯砜含量

3,3'-二氨基二苯砜在农药、医药、染料等领域有着广泛的应用,目前产品测定的方法主要有重氮法和高效液相色谱法.高效、便捷的分析方法是开展深入研究的重要基础,文中建立了以冰醋酸为溶剂,高氯酸-冰醋酸标准溶液为滴定剂,以电位法指示终点,运用二阶导数法求取滴定结果的非水滴定方法.实验结果表明,文中方法简便、快捷、不需要大型精密仪器,含量测定的相对误差≤0.4%,滴定终点指示快速、准确,可用于3,3'-二氨基二苯砜含量的测定.     

异核高氯酸(Eu3+,Er3+)二苯亚砜配合物中Er3+对Eu3+发光的影响

合成了一系列异核 ( Eu1-x Erx) ( DPSO) 7( Cl O4 ) 3( x=0 .0 0 0 -0 .2 0 0 ,DPSO为二苯亚砜 )配合物 .对配合物进行了组成分析 ,IR谱及荧光激发和发射光谱的测定 .荧光光谱测定结果表明 :Eu3 在配合物中所处格位对称性低无对称中心 ,本身不发光的 Er3 对 Eu3 的发光有较大影响 ,随着 Er3 浓度的增大 ,对 Eu3 的发光先敏化后猝灭 .给出了在该体系中 Er3 对 Eu3 发光敏化的浓度范围以及 Eu3 荧光发射强度与 Er3 浓度变化的曲线     

ICP-AES同时测定土壤中的环境有效态铅和锰

建立了电感耦合等离子发射光谱(ICP-AES)同时测定土壤中可利用的环境有效态铅(Pb)和锰(Mn)的方法.采用王水-高氯酸体系消解土壤样品,考察了ICP-AES实验条件对检测结果的影响,以220.353、257.610nm波长分别测定Pb和Mn的含量,选择延迟时间30s,射频功率1.3kW,雾化器流量0.8L/min,泵流速1.5mL/min,轴向观测位,作为ICP-AES测定土壤样品的条件.结果表明,建立的方法简便可靠,可测定土壤中Pb和Mn的有效态含量,可用于评价土壤中Pb、Mn的污染程度.     

高氯酸法测定γ-(2,3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷

建立了用高氯酸非水滴定法测定γ-(2,3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(GPTMS)的新方法,探讨了吸水剂(醋酸酐)、分散剂、亲核试剂(四乙基溴化铵)等条件对滴定结果的影响,并用电位滴定法对指示剂的终点进行了确定.实验结果表明:以冰醋酸作为高氯酸的溶剂、结晶紫为指示剂、高氯酸与吸水剂(醋酸酐)的体积比为1∶2.2,氯仿作分散剂,加入200g/L四乙基溴化铵5mL时,实验结果准确度较高.其测定结果的相对标准偏差为0.10%,加标回收率为100.4%～100.6%.