中药丹参中丹参素、丹参酮ⅡA的提取及质量研究

通过对丹参药材的提取工艺比较,以水溶性的丹参素、脂溶性的丹参酮 A为质量指标,采用高效液相色谱法定量测定、薄层层析定性等,为丹参制剂的前处理提供实验依据。     

沉淀吸附法提取苦丁茶中的熊果酸

依次用碱和酸作沉淀剂,D型树脂作吸附剂,研究了用沉淀-吸附法提取苦丁茶中中熊果酸的工艺.得到的优化条件为:将苦丁茶的乙醇提取液用质量分数为10%的NaOH溶液碱化至pH值约为10.96,过滤除去多酚等杂质,沉淀后,滤液先用体积分数为10%的H2SO4酸化至pH值为4.00,再用相同体积的pH值为4.00的酸性水溶液稀释,得到熊果酸沉淀粗产品;粗产品用甲醇溶解后,将样品溶液pH值调整为7.07,洗脱液pH值调整为11.0,用D型大孔树脂吸附,分步洗脱,收集体积分数为90%乙醇溶液的洗脱液,浓缩结晶得到熊果酸产品.采用高效液相色谱法测得沉淀分离后产品纯度为23.12%,回收率为92.90%;吸附分离后产品纯度为90.23%,回收率为98.02%,总回收率为89.09%.     

对若尔盖县高原生态农业发展的思考

生态农业是农业生产现代化建设发展的一种新型的生产体系，是实现农业可持续发展的必由之路，是国家生态建设的重要组成部份，作为农业现代化发展方向的高效生态农业，它要求农业生产因，地制宜地利用现代科学技术与传统农业的精华相结合，合理组织生产，使农业的生产方式与环境相互协调，保证全社会对无公害食品、绿色食品、有机食品生产的需要，以获得最佳的经济、环境效益同步增长和资源可持续利用。本文从若尔盖县实际出发，对发展高原生态农业进行了研究探讨。     

高效液相色谱法快速检测海藻糖

旨在建立一种利用高效液相色谱法检测海藻糖的方法.实验采用Brevibacterium helvolum菌转化液化淀粉生产海藻糖.在反应混合物中,麦芽糖对海藻糖的检测有显著影响.通过改变乙腈和水的比例,麦芽糖和海藻糖最终被完全分开.高效液相色谱条件为：碳水化合物分析柱;洗脱剂为V（乙腈）：V（水）＝80：20;体积流量1 mL/min;进样量20 μL;柱温为室温.麦芽糖和海藻糖的保留时间分别为11.3 min和13.8 min.     

水稻-菠菜∥青花菜∥马玲薯一年四熟高产高效栽培技术

为了优化种植业结构，促进农民增产增收，笔者在大理市蔬菜主产区大理和七里桥镇，对现有先进适用增产技术进行组装配套，实行水稻-菠菜／／青花菜／马铃薯一年四熟高产高效栽培新技术试验示范，示范面积由1998年的0．62hm^2，逐年扩大到达2002年60．70hm^2．经连续五年对六户的1．2hm^，定点跟踪调查实测结果：年平均产稻谷10131．30kg／hm^2菠菜20820．60kg／hm^2，     

大鼠血浆中利托那韦的HPLC法测定及其药动学研究

目的:建立了测定大鼠血浆中利托那韦的高效液相色谱法,并用于利托那韦在大鼠体内的药动学研究.方法:大鼠血浆样品经乙腈沉淀蛋白后,采用高效液相色谱法测定血浆中利托那韦的含量.选用Agilent Zorbax XDB-C18色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液(55∶45)为流动相,流速1.0mL·min~(-1);柱温35°C,检测波长254nm.结果:该方法下大鼠血浆中利托那韦在0.05-5μg·mL~(-1)浓度范围内线性关系良好;高、中、低浓度下日内和日间RSD值均小于5%;提取回收率在85%~(-1)25%之间;稳定性良好.大鼠灌胃给予利托那韦混悬液(8mg·kg~(-1))后,血浆中利托那韦的药动学参数分别为:Cmax120.30±9.00ng·mL~(-1),Tmax1±0.35h,T1/20.41±0.14h,AUC0-∞624.30±39.88h·(ng·mL~(-1)),AUC0-t789.80±19.73h·(ng·mL~(-1)).结论该方法简单、快速、经济、重复性良好,适用于利托那韦大鼠体内药代动力学的研究.     

基于萃取和超高效液相色谱-串联质谱法的贝类抗生素快速测定方法

建立一种简单、快速的超声波萃取–固相萃取净化–超高效液相色谱串联质谱分析方法, 可以同时测定淡水贝类软组织中磺胺类、喹诺酮类、大环内酯类、β-内酰胺类和氨基糖苷类中15种抗生素。采取超声波萃取法, 对贝类体内的抗生素进行萃取, 用固相萃取方法净化提取液, 最后用超高效液相色谱–三重四级杆质谱对目标物进行分析检测。主要比较两种固相萃取柱Oasis HLB和Oasis PRiME HLB对污染物的净化效率, 后者展现出较好的结果。15种抗生素加标回收率实验结果表明: 当加标浓度为50 ng/g时, 回收率为64%~121%, 相对标准偏差为0.5%~19% (n=3); 添加高浓度(100 ng/g)样品时, 回收率为67%~117%, 相对标准偏差为1%~9%(n=3)。方法检测限(LOD)为0.004~0.5 ng/g (干重), 定量限(LOQ)为0.013~1.67 ng/g (干重)。该方法具有回收率高、检测限低的特点。使用该方法对鄱阳湖3个采样点三角帆蚌中的抗生素进行分析, 结果显示, 在15种抗生素中, 有9种均不同程度地检出, 检出频率和浓度最高的是甲氧苄胺嘧啶, 最高浓度达到78.8 ng/g, 其次是奇霉素(41.2 ng/g)和环丙沙星(39.8 ng/g)。     

香菇菌汤煮制工艺优化及其非挥发性特征风味物质研究

通过单因素实验和正交试验以感官评定及固形物溶出率为评价指标对香菇菌汤煮制工艺进行优化,并采用高效液相色谱技术对煮制后香菇及汤液中非挥发性特征风味物质进行测定。结果表明,当煮制温度为120℃、煮制时间为45min、香菇质量浓度为0.050g/mL时,香菇菌汤感官评价及固形物溶出率较好。在煮制过程中,香菇中风味物质逐渐向汤液中转移,使得汤液中可溶性糖醇、有机酸、呈味核苷酸等非挥发性风味物质含量显著高于煮制后香菇中含量。除此之外,在煮制后汤液中,特征性风味氨基酸含量也显著高于煮制后香菇中含量。但是,与新鲜香菇相比风味氨基酸在煮制后汤液及香菇中绝大多数含量有所降低。     

苦木注射液总生物碱及苦木酮含量测定研究

建立苦木注射液总生物碱及单体有效成分苦木酮的含量测定方法,为该品种质量控制提供可靠的技术手段.根据苦木生物碱类成分的紫外-可见吸收光谱特征,选择以苦木酮为对照,300 nm为测定波长,直接光度法测定苦木注射液中总生物碱含量,线性范围为5~25μg/mL;反相高效液相色谱法测定苦木酮含量,在30℃柱温下,以乙腈-水(含0.1%乙酸)26∶74为流动相进行等度洗脱,检测波长为254 nm,苦木酮在5~30μg/mL浓度范围内与色谱峰面积呈良好线性关系(y=51.83x-60.11,r=0.999 8).系统的方法验证结果表明,所建立的2个含量测定方法专属性、精密度、准确度和耐用性良好,均符合药品质量标准的要求,适用于本品的质量控制;测得有效期内苦木注射液的总生物碱含量以苦木酮计平均为280μg/mL(RSD 7.0%,n=12),苦木酮含量平均为13.8μg/mL(RSD16.3%,n=20).     

蜂产品中硝基咪唑类药物残留高效液相色谱法研究

样品经盐酸稀释(蜂王浆另加氯化钠和正己烷去脂),磷酸二氢钾调节pH值后用二氯甲烷提取,盐酸反萃,过SCX SPE柱,磷酸氢二钾溶液(pH 8.8)洗脱,洗脱液用二氯甲烷萃取.紫外320 nm处检测,建立了检测蜂蜜和蜂王浆中甲硝唑、洛硝唑、地美硝唑、替硝唑、奥硝唑残留的高效液相色谱法.该方法检测蜂蜜和蜂王浆中5种硝基咪唑药物的检测限为0.01μg·g -1,定量限为0.001 μg·g-1,平均回收率范围各自为59.2%-70.6%和54.9%-69.1%,变异系数分别小于18%和16%,结果表明该方法符合残留检测的要求.