β-环糊精硝基衍生物HPLC柱分离手性药物扑尔敏

以双[-6-氧-（-3-间硝基苯磺酰基-丁二酸-1,4单酯）-4-]-β-环糊精键合全多孔硅胶基质为高效液相色谱固定相,以正相和反相模式对药物扑尔敏进行手性分离．考察了流动相中配比、pH值对分离度的影响．结果表明：正相模式最佳条件下分离度Rs=1．37;反相模式最佳条件下分离度Rs=10．58,扑尔敏浓度为0．000～1．367mg／mL,前后峰峰高与浓度均呈线性关系,线性相关系数r均为0．9985．峰面积与浓度的线性相关系数r均为0．9998．通过精密度试验考察,以峰高为响应信号,相对标准偏差RSD（n=12）为2．90％-3．77％;以峰面积为响应信号RSD（n=12）为1．05％-3．15％．加标浓度与样品浓度相当时,以峰高为响应信号,回收率94．69％～106．93％．研究表明,采取反相分离模式,易实现扑尔敏两异构体的分离．     

发酵前后草莓果实与草莓果酒中三种有机酸的定量分析

为分析草莓果酒发酵前后有机酸的代谢变化,及其与果酒品质之间的关系,利用高效液相色谱法对草莓果实及发酵后制得的草莓果酒中的三种有机酸含量进行了定量分析。主要结果如下:(1)色谱条件:采用C18柱(4.6×250 mm,5μm)分离,以0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液(pH=2.28,磷酸二氢钾:甲醇=98∶2)作为流动相等度洗脱,流速1 m L/min,210 nm紫外检测、外标法定量。该方法可有效分离草莓汁中的乳酸、乙酸和柠檬酸,分析速度快,重现性及灵敏度高。(2)液相色谱分析表明:柠檬酸是草莓果实中最主要的有机酸,使用安琪RW酵母菌发酵,发酵过程中基本不代谢柠檬酸,也基本不产生新的有机酸种类,使得柠檬酸在草莓酒中占绝对优势,果酒口感较为寡淡。(3)在草莓酒的后期陈酿过程中,可能存在乳酸菌对柠檬酸的代谢,使草莓酒中的乳酸含量增加,香气改善。(4)自然发酵的草莓酒,柠檬酸含量大幅降低,乳酸与乙酸含量大幅升高,果酒口感醇厚,香气浓郁,表明乳酸菌、醋酸菌在草莓酒的酿造中具有其特殊作用,但自然发酵时总酸含量过高的问题亟需解决。     

HPLC测定奥贝胆酸片含量

为建立HPLC-UV测定奥贝胆酸片含量的方法,采用高效液相色谱法及紫外检测器,色谱柱为Agilent HC-C_(18)(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈(含0.02%(体积分数)甲酸)-水(含0.02%(体积分数)甲酸),二者体积比为60∶40,以1.0mL/min的流速进行洗脱,检测波长为195nm,柱温为30℃,进样量为100μL。结果表明:奥贝胆酸质量浓度在0.200 26~1.001 30mg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 9;中间精密度、稳定性、重复性试验的RSD值不超过1.0%;平均回收率为99.64%,RSD值为0.58%(n=9)。该方法简便、专属性好、精密度高、耐用性良好,可用于奥贝胆酸片含量的测定。     

HPLC法同时检测食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠及安赛蜜

建立高效液相色谱法同时检测食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠与安赛蜜的方法。样品经水提取、亚铁氰化钾与乙酸锌沉淀蛋白、氨水调pH值后离心处理,经Agilent ZORBAX SB-Aq色谱柱分离,甲醇与0.02mol/L乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱,流速为0.7mL/min,采用二极管阵列检测器检测,波长230nm,光谱扫描范围为200～400nm,采用保留时间与光谱进行双重定性。在14min内苯甲酸、山梨酸、糖精钠与安赛蜜就能够达到较好的分离,在1～100μg/mL呈良好的线性关系,线性相关系数大于0.9998,检出限0.5～1mg/kg,不同类别产品加标回收率在88.5%～98.4%之间,精密度＜5%。结果表明,该方法适用范围广、灵敏度高、准确性好,适用于各种食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠与安赛蜜的检测。     

高效液相色谱法测定高粱红色素中两种化合物含量

建立了HPLC-双波长法测定高粱红色素中槲皮素-7-葡萄糖苷和芹菜素含量的方法。样品经前处理提取溶解后通过高效液相色谱分析,以色谱峰保留时间和紫外可见光谱进行定性。采用C₁₈反相色谱柱,以甲醇为流动相A,1%乙酸溶液为流动相B,梯度洗脱,流速为1.0mL/min,进样量20μL,选择486nm(槲皮素-7-葡萄糖苷)和333nm(芹菜素)两处波长同时检测,峰面积外标法定量。结果表明,两种化合物质量浓度在10.2~408.0μg/mL内线性关系良好,相关系数均大于0.999,检出限为2μg/mL,平均加标回收率为97.3 %~102.8 %,RSD为1.6%~3.9%(n=6)。该方法操作简单,重复性和稳定性好,能满足高粱红色素中槲皮素-7-葡萄糖苷和芹菜素同时测定的要求。     

高效液相色谱法同时测定大鼠心肌组织中的磷酸肌酸和5种磷酸腺苷的含量

建立了高效液相色谱同时测定大鼠心肌组织中磷酸肌酸和ATP、ADP、AMP、辅酶I、环磷腺苷5种磷酸腺苷含量的方法,为相关药效研究提供条件。将大鼠心肌组织加入预冷的高氯酸溶液冰浴条件下匀浆,低温离心取上清液,调节pH值到中性再低温离心取上清液存于-20℃的冰箱,测定前再离心6min后进样2μL做HPLC分析。使用Ultimate AQ-C18色谱柱,流动相为甲醇-磷酸盐缓冲液（10mmol/L,pH6.2）梯度洗脱。检测波长为210nm。柱温为15 oC。评价了方法的精密度、线性和回收率, 显示该方法测定结果可靠,操作简便。并用于实际样品的测定。     

对旋风机两级叶轮等功率第二级叶轮变转速匹配研究

为了改善对旋风机在非设计工况时的性能,提出了两级叶轮等功率、第二级叶轮变转速匹配运行方法,即在工况变化时,调整第二级叶轮的转速,使第二级叶轮功率始终与第一级叶轮功率相同。利用理论分析、数值模拟和实验研究的方法,分析了对旋风机在两级叶轮等转速运行和第二级叶轮变转速匹配运行时的特性。研究表明:等转速运行时,第二级叶轮压升与功率受流量变化影响剧烈,导致小流量工况时第二级电机过载烧毁及大流量工况时风机压升与效率迅速下降;第二级叶轮变转速匹配改善了第二级叶轮的功率、效率特性,使对旋风机的压升特性更加平稳,由此减小了小流量工况时第二级叶轮的负荷,增大了大流量工况时第二级叶轮的压升与效率,风机的高效工作范围由33.18%拓宽至37.88%,阻塞工况裕度由36.9%拓宽至48.2%。     

离子液体为流动相添加剂高效液相色谱法同时测定莲子心中莲心碱、异莲心碱和甲基莲心碱

采用离子液体作为反相高效液相色谱流动相添加剂,建立了同时测定莲子心中莲心碱、异莲心碱和甲基莲心碱含量的方法.色谱柱为SPHERIGEL ODS C18(250 mm×4.6 mm I.D.,5μm),流动相为添加30mmol/L[HMIM][BF_4]、pH为3.0的甲醇/水(70/30,v/v),流动相流速为1.0mL/min,检测波长为280nm.在浓度范围为2-200μg/mL范围内,莲心碱、异莲心碱和甲基莲心碱的线性相关系数分别为0.999 8,0.999 7和0.999 8;对莲心碱、异莲心碱和甲基莲心碱的LOD分别为0.14 mg/L、0.17 mg/L和0.19 mg/L,LOQ分别为0.29 mg/L、0.35mg/L和0.41mg/L.     

固相萃取高效液相色谱法测定苯妥英钠血药浓度及临床应用

目的建立苯妥英钠的血药浓度测定方法,帮助临床合理用药。方法血清样品采用固相萃取,用高效液相色谱法测定。色谱柱为Venusil C18,流动相为甲醇∶水(50∶50),流速0.8 m L/min,检测波长230 nm。结果本方法中内源性物质不干扰测定,苯妥英钠在2.84~181.80μg/m L范围内线性关系良好(R=0.999 4),检测限为0.6μg/m L;低、中、高浓度平均回收率为92.7%~96.2%,日内和日间精密度RSD均小于10%。结论本方法专属、准确、灵敏,适用于苯妥英钠的血药浓度测定和相关药动学研究。     

肠道菌群模式菌株的HPLC分离条件优化及其表征

采用高效液相色谱分别考察了肠道菌群模式菌株及各单菌的色谱行为,成功建立了HPLC分离分析肠道菌群模式菌株的最佳洗脱方法,即阶梯式梯度洗脱.结果显示,肠道模式混合菌株经过高效液相色谱分离得到5个明显的洗脱组分,分别为0.10 mol·L~(-1)(脆弱拟杆菌和金黄色葡萄球菌)、0.20 mol·L~(-1)(青春双歧杆菌和鼠李糖乳杆菌)、0.25 mol·L~(-1)(粪肠球菌)、0.30 mol.L~(-1)(奇异变形杆菌、克雷伯肺炎杆菌和产气荚膜梭菌)和0.50 mol·L~(-1)(大肠杆菌和产气荚膜梭菌)洗脱峰.色谱柱的上样浓度为培养菌液(OD600=0.576)的5倍时,其最大上样量为500μL,且方法分辨率高、重现性好、结果稳定.