(E)-3-(3,4-二甲氧基苯基)-2-氰基丙烯酸乙酯的合成和晶体结构

标题化合物C14 H15O4N(3)是由 3,4 二甲氧基苯甲醛 (1) 与氰乙酸乙酯 (2 ) 在KF/蒙脱土催化下以N ,N 二甲基甲酰胺 (DMF)作溶剂反应而得 .结构通过单晶X射线衍射分析确定 ,其晶体属于单斜晶系 ,空间群P2 1/n ,a =1.310 1(3) ,b =0 .80 32 (2 ) ,c =1.385 4 (2 )nm ,β =114 .2 1(1)° ,Mr=2 6 1.2 7,V =1.32 96 (5 )nm3 ,Dc=1.30 5 g/cm3 ,Z =4 ,μ(MoKα) =0 .0 96mm-1,F(0 0 0 ) =5 5 2 .晶体结构用直接法解出 ,使用全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正 ,最后的偏离因子R =0 .0 398,RW =0 .0 816 .单晶X衍射分析表明标题化合物为 (E)式异构体产物 ,说明该反应具有立体选择性 .     

O''''-Sialon-ZrO2复相材料反应烧结过程中的相组成及显微结构研究

研究了CaO稳定的氧化锆、锆英石、Si3N4及活性α-Al2O3体系反应烧结制备O＇-Sialon—ZrO2复相材料过程中物相组成的变化及显微结构特征一结果表明，1550℃下体系中已经形成了所谓的过渡液相，这种过渡液相的存在，加速了锆英石的分解，促进了O＇-Sialon“溶解-扩散-再结晶”的结晶过程。1600℃及以上温度烧后，锆英石完全分解，随着烧结温度的提高，基质中O＇-Sialon针状晶体发育长大并形成了比较紧密的、晶体间相互交织的显微结构，与此同时，由于Ca^2＋的脱溶，稳定氧化锆骨料大晶粒分解为相对细小的m-ZrO2。     

微波水相法合成外消旋1,1''''-联-2-萘酚

报道了以FeCl3·6H2O为氧化偶合剂,水为溶剂,利用微波辐射技术,快速合成了1,1′-联-2-萘酚.同时对影响收率诸因素进行考察,确定了最佳反应条件微波功率495 W,辐射时间40 s,n(β-萘酚)n(三氯化铁)=12,收率达91%.与常规方法相比,本实验方法具有产率高、反应时间短、产物易分离和反应条件温和等优点.     

氨基磺酸均相催化合成柠檬酸三丁酯

以氨基磺酸为均相催化剂催化合成柠檬酸三丁酯,确定了酯化优化条件。试验结果表明:在催化剂6.0%(以柠檬酸为基数的质量百分数),柠檬酸0.1mol,丁醇0.55mol,反应温度100～150℃,反应时间90min的条件下,柠檬酸的酯化率达到98.6%以上。     

杂环基二硅烷的合成与波谱表征

由2—噻吩基锂和N-吡咯格氏试剂分别与氟五甲基二硅烷反应,制得了2—噻吩基、五甲基二硅烷(Ⅰ)和N-吡咯基五甲基二硅烷(Ⅱ)。两种二硅烷都是无色液体。Ⅰ在室温下空气中是稳定的,Ⅱ在空气中逐渐转变成绿褐色。元素分析,IR,~1H MR和MS分析证实了其结构。Ⅰ和Ⅱ的最大紫外吸收峰分别为242.0nm和220.1nm。     

粉粒状物料透气性系数的测定

对经过分级的六种均齐粉粒状物料进行透气性系数测定。结果表明:球形小米颗粒((?)_p=1.70mm),透气性系数K=1.191×10~(-9)m~2,在整个固定床范围内都符合达西定律;石灰石粉((?)_P=0.900mm),K=5.831×10~(-10)m~2。文中还讨论了达西定律的适用依据和透气性系数的影响因素。     

天津大学成果介绍

超级电容器 绿色化学品亚氨基二琥珀酸的开发 特种中间相沥青的制备与生产 提高钢筋混凝土高层建筑抗震性能的分体柱技术 电梯远程监控管理系统（REMS）     

固相微萃取膜(SPMEE)在滥用药物检验中的应用

介绍一种全新的SPMEE技术SPMEE法，并对其在滥用药物检验中的应用进行了初步探讨。