泽泻中三萜醇酮类化合物总量的快速测定方法研究

建立了利用便携式小型光谱仪测定中药泽泻中三萜醇酮类化合物总量的比色测定方法.本方法采用具有C 3羰基的甾酮类化合物的专属性Zimmerman显色反应,检测波长为560nm.以23 乙酰泽泻醇B的吸光度和浓度作工作曲线,回归方程为A=2.1009C+0.2116(mg/mL),相关系数为0.9997,23 乙酰泽泻醇B的浓度在0～160mg/mL范围内符合比耳定律,表观摩尔吸收系数ε=5.4×102L·mol-1·cm-1,检出限为11.143mg/mL,回收率为93.0%～109%.该方法简单、快速、廉价,已成功应用于福建地道药材泽泻GAP过程质量控制及泽泻药材品质的评价,指导泽泻药材的生产,具有重大的经济效益和社会意义.     

液相组合合成Mannich碱及清除树脂对产物的处理

应用组合合成的原理,使用3种酮、5种胺和甲醛反应,在盐酸的催化下,一次性合成了15种Mannich碱。使用大孔季铵强碱型清除树脂有效地除去了产物中残留的强酸催化剂———盐酸。经GC/MS色谱分析可知,产物的量决定于胺和酮的结构。对称结构的酮(如丙酮)只能得到一种产物,而不对称结构的酮(如2—戊酮)可给出两种产物。     

煤气燃烧反应的火焰温度

计算了水煤气和焦炉气燃烧反应的火焰温度,进一步明确氢气和烃燃烧反应的机理.氢燃烧反应的机理为:(1)O2 hv→2O·,(2)H2 O·→H2O hv;烃燃烧反应的机理为:(1)O2 hv→2O·,(2)CpH2q→pC qH2,(3)H2 O·→H2O hv,(4)C O·→CO hv,(5)2CO O2→2CO2.     

1,3-二芳基-2-甲基-2-碘甲基-1,3-丙二酮的合成

以1,3 二芳基 1,3 丙二酮为原料,经过二次烷基化反应合成了1,3 二芳基 2 甲基 2 碘甲基 1,3 丙二酮.产物结构经红外光谱、核磁共振光谱和质谱得到了证实.     

两种双脯氨醇的合成

以1,3 二溴丙酮与脯胺醇为原料合成了两种新型手性氨基醇1,3 双[(2S) (二苯基羟甲基) 1 四氢吡咯基]丙酮1和1,3 双[(2S) (二苯基羟甲基) 1 四氢吡咯基] 2 丙醇2,总产率分别为39%和35%.     

二甲苯蓝FF与蛋白质相互作用的分光光度研究

在pH1 7～2 8的弱酸性介质中,二甲苯蓝FF与牛血清蛋白、人血清蛋白、卵白蛋白、α 糜蛋白酶等作用形成结合产物时将导致吸收光谱发生变化,在390nm处产生明显的褪色作用,而在560nm附近吸光度增强,其ΔA值均与蛋白浓度成正比,根据蛋白质的不同分别在0～60mg/L或0～80mg/L范围内符合Beer定律,不同蛋白质的表观摩尔吸光系数在2 8×105至1 3×106之间.据此,建立了一种测定蛋白质的双波长叠加分析法.该法应用于血清蛋白样品中总蛋白质的质量分析,回收率在98 7%～102 9%范围内.     

聚苯硫醚自由基与O2反应势能面的计算

采用量子化学从头计算法。计算了聚苯硫醚(PPS)热引发可能产生的自由基与氧分子反应的势能面，为探讨聚苯硫醚热交联机理，从根本上找出克服其发生深度交联的方法提供依据．结果表明：PPS自由基与氧分子的反应是一个迅速的自发反应过程、     

酰基双烯酮重排反应的理论研究

采用量子化学从头算方法在 HF/6-3 1 G* *及 MP2 /6-3 1 G* *水平上计算了甲酰基双烯酮及苯甲酰基双烯酮的重排反应机理 .结果表明 ,两反应均为简单基元反应 ,反应中的 H原子 (或 C原子 )和邻近的 3个 C原子形成了具有四元环结构的对称过渡态 ,两反应的活化势垒分别为 1 5 0 .83 k J·mol- 1和 1 46.45 k J·mol- 1(MP2 /6-3 1 G* * 水平 ) ,这与苯甲酰基双烯酮需要在 5 5 0℃的高温下才能发生重排反应的实验事实一致 .     

ATP对可溶性糖为底物B-Z反应系统振荡的干扰

可溶性糖，单糖如葡萄糖、果糖，双糖如麦芽糖、乳糖等，对以它们和丙酮为底物的B—Z反应受ATP干扰进行研究．ATP的加入总的结果是延缓了反应的进行，即使振荡反应诱导期增长，周期变大．对这些非线性动力学行为可由FKN机理以合理的解释．     

4,4’-二偶氮苯重氮氨基苯与铜的显色反应

在Triton X-100存在下,研究了4,4’-二偶氮苯重氮氨基苯(BABAB)与铜的显色反应.在pH=10.0~11.5的Na284O7-NaOH缓冲溶液中,试剂与铜(Ⅱ)形成2:1型深红色配合物,其表观摩尔吸光系数达1.23×105L·mol-1·cm-1.Cu2+的浓度在0～400μg·L-1范围内符合比耳定律.