准同型相界附近0.02Pb(Zn_(1/3)Nb_(2/3))O_3-0.50Pb(Ni_(1/3)Nb_(2/3))O_3-0.48Pb(Zr_xTi_(1-x))O_3陶瓷压电性能研究

采用传统固相反应法制备四元系0.02Pb(Zn1/3Nb2/3)O3-0.50Pb(Ni1/3Nb2/3)O3-0.48Pb(ZrxTi1-x)O3(0.29≤x≤0.34)陶瓷.观察样品的晶相结构和显微结构,测试压电性能和介电性能.随着Zr/Ti比的增大,晶相从四方相向三方相转变.发现准同型相界位置在x=0.32附近.1 240℃烧结的0.02PZN-0.50PNN-0.48PZ32T陶瓷展现了良好的压电性能,压电常数d33为715 p C/N,机电耦合系数kp为0.541,剩余极化强度Pr为25.5μC/cm2,矫顽场强Ec为5.6 k V/cm.新的压电材料适合高性能压电器件应用,且简单的制备方法给生产带来极大便利.     

固相萃取GC-MS法测定蜂蜜中挥发性成分

通过比较溶剂萃取(SE)、同时蒸馏萃取(SDE)和固相萃取(SPE)3种样品前处理方法,确定蜂蜜中挥发性成分的最优提取方法,建立蜂蜜中挥发性成分的固相萃取-气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法.以亲水性HLB固相萃取柱为对象,考察并优化HLB柱的淋洗与洗脱条件,确定HLB柱在以1mL的V(甲醇)∶V(水)=1为淋洗剂,1mL二氯甲烷为洗脱剂的条件下对蜂蜜中挥发性成分提取效果最好,GC-MS可分析出蜂蜜中47种挥发性成分.     

SPE-HPLC测定土霉素菌渣中土霉素的残留效价

使用固相萃取-高效液相色谱法检测土霉素菌渣中土霉素的残留效价,样品用甲醇/冰乙酸/0.5mol/L Na Cl(V/V/V=5/4/2)提取,经Waters Sep-Pak C18固相萃取柱净化,用高效液相色谱仪进行检测.色谱柱为C18柱,流动相为乙腈:0.02 mol/L磷酸二氢钠缓冲溶液(p H=2.5,1 L溶液含0.48g Na2EDTA)25∶75(V∶V),检测波长为354 nm,流速为1.0 m L/min,进样量为10μL,柱温为30°C.结果表明,土霉素的方法检出限为0.032 mg/L,在不同加标量(1、2、5 mg/kg)下,回收率可达89.2%~97.4%,相对标准偏差为1.6%~2.4%(n=6),标准曲线的线性关系良好.该方法操作方便,灵敏度高且检测成本较低,可广泛用于土霉素菌渣的检测,并且为土霉素菌渣资源化提供基础数据.     

1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体对PEG20M固相微萃取涂层萃取性能的影响

利用1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体和PEG20M为涂层材料,制备了复合PEG20M固相微萃取探头,与气相色谱联用测定了水中邻氯苯酚和4-硝基甲苯,并对萃取温度、萃取时间、盐浓度、溶液p H值等萃取条件,解吸温度和解吸时间进行了优化,结果表明:当水样中氯化钠浓度为0.40 g/m L,p H=5时,于30℃萃取30 min,萃取效果最好;140℃下3 min可完成解吸.与未加离子液体的PEG20M固相微萃取涂层相比,该涂层改善了检测的检出限和重现性,但因离子液体粘度较大等,涂层制备的重现性有待进一步提高.     

基于末端淬火试验研究3种7000系铝合金的淬透性

通过末端淬火方法研究7055,7050和7085 3种铝合金厚板的淬透性,采用扫描电镜和透射电子显微镜对微观组织进行分析。研究结果表明:3种合金的淬透层深度分别约45 mm,60 mm和100 mm以上,两端的硬度分别为14%,12%和6%,3种合金的硬度与冷却速率的对数呈线性关系,曲线斜率依次减小。7055和7050合金中Zn与Mg质量比低(Mg含量高),Cu含量高,导致淬火速率低时晶内析出尺寸更大、数量更多的η平衡相,同时也促进了T相和S相的析出,时效后平衡相的周围出现明显的无沉淀析出带,导致硬度下降明显,合金的淬透性大大降低。     

三相四开关并联型有源电力滤波器控制策略研究

提出将改进的七段式SVPWM算法运用于三相四开关并联型有源电力滤波器(TFSSAPF),并设计比例积分和快速重复控制并联的指令电流控制系统.文中SVPWM算法在传统clark变换基础上,基本电压空间矢量通过坐标旋转方法使之与两相静止坐标系的坐标轴相重合,简化了参考电压矢量扇区判断和合成参考矢量的相邻矢量作用时间的计算量.仿真结果证明该SVPWM算法的有效性和正确性,所设计的指令电流控制系统能优化APF补偿效果.     

大港滩海地区少井多参数地质建模技术研究

大港滩海地区为平台式钻井,以大斜度/水平井进行开发,钻、测井资料少。该区断层多而复杂,构造起伏大,储层横向变化快,钻井风险大。本文基于研究区构造特征、沉积特征等,利用地震解释成果及井数据依次建立断层模型、构造模型;将地震属性、地震反演等成果作为第二变量,充分应用有限的井资料,采取逐级约束、逐级控制的方法,从泥质含量模型到岩相模型,再到沉积微相模型,进一步到孔隙度模型,最后到渗透率模型,最终完成了地质模型的建立。同时利用地震数据体空间检验、剖面检验等多种方法检验地质模型,确保了模型的准确性。该套少井多参数联合地质建模技术解决了井资料匮乏带来的难题,所建立的地质模型为提高钻井成功率提供保障,为油藏数值模拟提供基础。     

小茴香中挥发性成分的超声雾化-固相萃取研究

利用超声雾化-固相萃取法萃取,气相色谱法和气相色谱-质谱法测定了小茴香中的挥发油.采用正十四烷作为洗脱溶剂,体积为50μL、吹扫气流速为200 m L/min,吹扫时间为5 min.利用优化后的方法测定了小茴香中挥发性成分的种类和含量,与水蒸馏提取法所得结果相似.测定样品溶液中挥发性成分的回收率为65.8%~102.0%,相对标准偏差小于8.0%.     

SPME-GC-MS法比较野生和栽培铁皮石斛的挥发性成分

采用固相微萃取(SPME)技术,气质联用(GC-MS)法分析野生和栽培铁皮石斛的挥发性成分.从野生和栽培铁皮石斛中,分别鉴定出97种和80种挥发性成分,相对含量均占总离子峰的96.0%,具有60个相同的化合物,主要成分均包含芳樟醇、癸醛、对映-海松-8(14),15-二烯等化合物.     

SPE-HPLC测定风湿马钱片中的马钱子碱

采用固相萃取进行样品前处理,建立固相萃取-高效液相色谱法(SPE-HPLC)测定风湿马钱片中马钱子碱含量的分析方法。采用PXC阳离子交换固相萃取小柱净化,C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.01 mol/L庚烷磺酸钠与0.02 mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液(用体积分数为10%的磷酸调节p H值为2.8),二者体积比为21∶79,流速为1.0 m L/min,检测波长为262 nm,柱温为30℃。结果发现,马钱子碱在40~60μg/m L范围线性关系良好,相关系数为0.9993,平均回收率为99.6%~101.0%,RSD值为1.04%。该方法操作简便、准确,重现性好,适用于风湿马钱片中马钱子碱的含量测定。