钼酸钠-分光光度法测定银杏黄酮的含量

提出了钼酸钠-分光光度法测定药物制剂中银杏黄酮含量的新方法.该法是基于银杏黄酮能与钼酸钠反应生成黄色钼酸酯,此物质在266 nm处有最大吸收.吸光度与银杏黄酮浓度之间的关系式为:A=0.017 1C 0.001 4,其中C的浓度范围为4.0～50.0 μg/mL,r=0.999 8,平均回收率为99.6%.     

穿心莲片中脱水穿心莲内酯在大鼠血浆中RP-HPLC的测定

建立了一种简单、快速的测定穿心莲片中脱水穿心莲内酯在大鼠血浆中浓度的反相高效液相色谱法.使用C18反相柱(ID,4.0mm×250mm,粒径5μm),流动相为甲醇-水(55:45),流速为0.7mL/min,检测波长为252 nm.在此条件下,20min内脱水穿心莲内酯得到检测,分离良好,不受杂质干扰.在0.204.～10.175μg·mL-1时线性关系良好,r=0.9993.低、中、高浓度下的回收率、重现性均符合方法学要求.该方法能有效地监测大鼠血浆中脱水穿心莲内酯的浓度变化.     

生物遮阴对银杏幼苗次生代谢的影响

【目的】高温和强光都会降低银杏的净光合速率,从而影响银杏叶黄酮、萜内酯的合成,降低其含量。笔者对银杏幼苗进行适当遮阴处理,研究幼苗的重要次生代谢物质含量对遮阴环境做出的响应,以期为银杏的科学培育提供参考。【方法】试验采用种植不同株行距的玉米形成不同遮阴度对银杏幼苗进行遮阴,挑选有规格一致、1年生健壮实生银杏苗的12块样地,同时在银杏幼苗的一侧按照不同距离点播一排玉米种子,待玉米长成稳定高度后,将玉米植株在阳光下形成的投影面积作为实际遮阴面积。试验设置3种玉米株距,即株距30 cm(形成遮光率约30%,编号L1)、株距20 cm(形成遮光率约50%,编号L2)、株距10 cm(形成遮光率约70%,编号L3),以全光照样地作为对照(CK,遮光率0%); 每个区组间空1块地作为隔离带,每个处理3个重复。通过玉米遮阴降低银杏叶片温度和光照强度,测定不同处理下银杏叶片中主要次生代谢产物含量,筛选出有利于提高银杏次生代谢物含量的合适遮阴度。【结果】不同遮阴密度处理下,槲皮素、山奈酚、异鼠李素及总黄酮含量均表现为L1>L2>CK>L3; 银杏内酯 GA、GB、GC以及总内酯含量均表现为L1>L2>L3>CK; 而白果内酯BB的含量则表现为L1>L2>CK>L3。总体来说,L1处理下银杏叶片中的黄酮、总萜内酯以及各个单体的含量方面均表现最高,其次是L2,而L3处理下不利于银杏次生代谢物含量的积累。【结论】L1处理(玉米遮光率约30%)对银杏叶黄酮、萜内酯合成效果最佳,对提高槲皮素、山奈酚素和异鼠李素等3个黄酮单体含量的效果均最好,且L1处理下,3个单体以及总黄酮的含量均高于CK; 随遮阴密度增加,银杏内酯(GA、GB、GC)以及白果内酯BB的含量均呈下降趋势。     

HPLC-ELSD测定安神宝颗粒中3种成分

为完善安神宝颗粒的质量控制标准,采用高效液相色谱法同时测定安神宝颗粒中酸枣仁皂A、东莨菪内酯、槲皮素3种有效成分,采用Agilent Zorbox SB C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm)及蒸发光散射检测器,柱温35℃,流动相为甲醇-0.5%的冰醋酸水溶液,梯度洗脱,流速为1.0mL/min,进样量10μL。结果表明,在该色谱条件下,3种有效成分均完全分离,峰面积对数与进样量对数呈良好的线性关系(r=0.995 6~0.998 0);精密度、重复性、稳定性试验结果符合要求,各被测组分的平均回收率在94.74%~96.08%之间。液相色谱法操作简单,准确度、灵敏度高,可用于检测安神宝颗粒中的有效成分,对完善安神宝颗粒质量标准,提升药品的质量控制水平具有实际意义。     

基于功能化的纳米锐钛矿TiO2膜修饰电极的乌药醚内酯电化学传感器及其应用研究

将功能化的纳米锐钛矿TiO_2(介笼结构)修饰电极作为乌药醚内酯电化学传感器的氧化还原探针,实现电化学方法检测乌药醚内酯。实验优化了电极修饰液用量、支持电解质和仪器参数等条件。在最优化的条件下,乌药醚内酯的线性范围为0.1～20μg/mL,检测限为0.058μg/m L。将所建立的电化学新方法应用于乌药中乌药醚内酯类的含量测定及药材真伪的鉴定,测得其平均含量为0.303 mg/g,并实现乌药与其伪品荆三棱药材的快速鉴别。     

SPE前处理-UHPLC-MS/MS测定MBR中两种 N-酰基高丝氨酸内酯

选用N-己基高丝氨酸内酯(C6-HSL)和N-辛基高丝氨酸内酯(C8-HSL)两种酰基高丝氨酸内酯类(AHLs)为代表物,建立了固相萃取(SPE)-超高效液相色谱串联三重四级杆质谱(UHPLC-MS/MS)分析膜生物反应器(MBR)活性污泥中AHLs的方法.研究结果表明C6-HSL和C8-HSL在1～200μg/L内有良好的线性关系(R2 0.998),方法的检出限为0.100μg/L,定量限为1.000μg/L,在3个浓度水平下的平均加标回收率为80.69%～83.75%,相对标准偏差(RSD)为4.71%～7.25%.方法精确度高、重复性好、基质效应弱,适用于MBR活性污泥中痕量AHLs的测定.     

PEG含量对水性可降解聚氨酯性能的影响简

本文采用“预聚-乳化法”合成了软段为聚（ε-己内酯）（PCL）和聚乙二醇（PEG）,硬段为异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）和小分子扩链剂的无毒水性可降解聚氨酯（PCLPU）,通过红外光谱（FTIR）和差示扫描量热（DSC）曲线分析、偏光显微镜（PLM）观察以及相对分子质量、水接触角和降解失重测定,研究了PEG含量对聚氨酯微相分离程度、软段结晶性能和降解行为的影响。发现随着PEG含量的增加,PCLPU的微相分离程度增加,软段PCL的结晶受到阻碍。材料的亲水性和结晶性对PCLPU的降解影响明显,当PEG和PCL比例（PCLPU50）适当时,所获得的亲水性、酯基含量以及结晶程度均适中,这时材料的降解速率最快。细胞毒性测试表明PCLPU降解液质量浓度低于1 mg/mL时,细胞生长正常。此类水性无毒可降解聚氨酯将在生物工程领域具有广阔的应用前景。     

NOESY在地胆草倍半萜内酯化合物结构鉴定中的应用

菊科植物地胆草(Elephantopus scaber Linn.)的重要倍半萜内酯化合物——地胆草种内酯(scabertopin,1)和异地胆草种内酯(isoscabertopin,2)是一对C-2立体构型异构体.通过NOESY技术对其C-2立体构型的确定和对其1H NMR中3位和9位亚甲基中两个质子α、β取向的确定,确证了其立体结构.     

银杏外种皮提取物浸种对三种植物种子萌发和幼苗生长的影响

本文研究了不同浓度银杏外种皮提取物浸种对小麦、玉米、大豆萌发和幼苗生长的影响.结果表明:低浓度提取物可提高小麦、大豆和玉米种子的萌发率、发芽率;促进幼苗地上和地下部分生长,其中作用最明显的为500倍提取物的稀释液.在萌发期,500倍稀释液浸种液处理:提高小麦和玉米幼苗的淀粉酶和叶绿素的含量,促进大豆幼苗叶绿素和蛋白质含量提高,而高浓度的银杏外种皮提取物稀释液处理则降低小麦和玉米幼苗的淀粉酶和叶绿素的含量,也使大豆幼苗叶绿素和蛋白质含量降低.     

羧基官能化己内酯的合成

以2-乙酸乙酯环己酮为起始原料,首先将原料水解为2-乙酸环己酮,然后分别用对位带吸电子基团硝基、推电子基团甲基和无取代基的苄基保护羧基,通过拜耳-维立格氧化反应的选择性同时得到2号位或6号位带羧基保护基的己内酯同分异构体化合物,最后使用急骤层析法分离同分异构体得到高纯度的6号位羧基官能化己内酯。保护基上取代基电子效应的不同导致生成不同比率的2号位和6号位产物,带有推电子基团时生成6号位单体的比率最大。取代基的极性差异也会影响同分异构体分离的难易程度,同分异构体的极性差距越大越容易分离。